OLED材料中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-520-201909 微波消解 OLED 材料 1前言 OLED 材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言， OLED 可按发光材料分为两种：小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。 3.2微波消解样品 OLED 材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。 取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入10mL硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至50mL容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。 加酸 定容 3.3硫酸硝酸体系 实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g(精确至0.1mg)，加入3mL硫酸，再缓慢加入5mL硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 210 5 300 4 240 65 300 实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。 加酸 定容 3.3取样量 实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到240度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在 0.1g以内。 4结果与讨论 OLED 材料，取样量0.1g，加入3mL硫酸和5mL硝酸，240℃保温 60min，样品可消解完全。选用 10mL 硝酸作为试剂进行实验，同样240℃保温 60min ， 有大量黄色絮状物。 注意事项 本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。 硫酸与其他溶剂(含水)混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。 -- -- OLED材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言，OLED可按发光材料分为两种：小分子OLED和高分子OLED。为了检测OLED材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。