化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
IGASW9QKING悟空仪器MT-023-201909 MT-023-201909 微波消解化学药 1前言 化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%),纯水(一级) 3实验方法 3.1样品制备 选取一类化学药样品,碾碎成细小粉末。 3.2酸体系探究 化学药样品主要成分是有机物,选用硝酸作为实验的首选试剂。在保证消解完全的前提 下,加入适量的纯水,降低硝酸浓度,有利于缩短后续赶酸时间。 3.2.1浓硝酸体系 称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 320psi, 实验结束后,待冷却至60℃C以下,压力为零,取出罐架,转移至通风橱中打开消解罐。 3.2.2稀硝酸体系 称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硝酸,静置 30min 左右,再加入4mL纯水,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 250psi。 3.3增加取样量 3.3.1浓硝酸体系 称取化学药样品1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min 左右(样品反应剧烈),在赶酸器上120℃预处理 30min, 取下冷却后补加3mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 340psi。 3.3.2稀硝酸体系 称取化学药样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸,静置10min左右(样品反应剧烈),在赶酸器上120℃预处理 30min ,取下冷却后补加 8mL纯水,组装肖解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 210psi。 3.4实验流程图片 3.2.1定容 3.2.2定容 3.3.1定容 3.3.2定容 4结果与讨论 采用多种方法进行实验,化学药样品均可完全消解。最大取样量控制在1g以内,加入硝酸后样品剧烈反应,释放热量,会消耗一定量的酸。为方便后续检测,加入6mL的硝酸进行预处理,冷却后补加8mL纯水,消解液中硝酸浓度约为20~30%,实验温度180度。 注意事项 因取样量较大且常温下反应剧烈,实验过程中做好防护工作。另外,化学药种类较多,应根据样品实际性质选择最佳方案。 -- -- 化学药是缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
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赶酸器
新仪
TK 12/TK 16/TK 20/TK 24 /TK 24D/VAVO 28/VAVO 40/TK 40
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上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《化学药中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于原料药中前处理检测,参考标准--,《化学药中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有赶酸器