化学药中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

IGASW9QKING悟空仪器MT-023-201909 MT-023-201909 微波消解化学药 1前言 化学药是缓解、预防和诊断疾病，以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解，合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业，也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性，例如几年前的“毒胶囊”事件，就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANKPLUS微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，纯水(一级) 3实验方法 3.1样品制备 选取一类化学药样品，碾碎成细小粉末。 3.2酸体系探究 化学药样品主要成分是有机物，选用硝酸作为实验的首选试剂。在保证消解完全的前提 下，加入适量的纯水，降低硝酸浓度，有利于缩短后续赶酸时间。 3.2.1浓硝酸体系 称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 320psi， 实验结束后，待冷却至60℃C以下，压力为零，取出罐架，转移至通风橱中打开消解罐。 3.2.2稀硝酸体系 称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入4mL硝酸，静置 30min 左右，再加入4mL纯水，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 250psi。 3.3增加取样量 3.3.1浓硝酸体系 称取化学药样品1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置10min 左右(样品反应剧烈)，在赶酸器上120℃预处理 30min， 取下冷却后补加3mL硝酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 340psi。 3.3.2稀硝酸体系 称取化学药样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸，静置10min左右(样品反应剧烈)，在赶酸器上120℃预处理 30min ，取下冷却后补加 8mL纯水，组装肖解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 180 400 12 20 最高实验压力 210psi。 3.4实验流程图片 3.2.1定容 3.2.2定容 3.3.1定容 3.3.2定容 4结果与讨论 采用多种方法进行实验，化学药样品均可完全消解。最大取样量控制在1g以内，加入硝酸后样品剧烈反应，释放热量，会消耗一定量的酸。为方便后续检测，加入6mL的硝酸进行预处理，冷却后补加8mL纯水，消解液中硝酸浓度约为20~30%，实验温度180度。 注意事项 因取样量较大且常温下反应剧烈，实验过程中做好防护工作。另外，化学药种类较多，应根据样品实际性质选择最佳方案。 -- -- 化学药是缓解、预防和诊断疾病，以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解，合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业，也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性，例如几年前的“毒胶囊”事件，就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。