蔬菜类罐头中三氯蔗糖检测方案

DiMAA reliable partner for your lab 上海：021-61263966沈阳：024-22943513重庆：023-62568657天津：400-633-6606青岛：0532-83725230西安：158-0293-5126北京：400-608-7719成都：028-86612625济南：0531-83681355 蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测 SPE-HPLC 法 参考标准《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》 三氯蔗糖是一种新型高效甜味剂，因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点，在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌，可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以，在过量食用三氯蔗糖的情况下，有可能存在安全风险。 2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测，迪马科技参照标准 《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》，， 建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg). 以下为详细解决方案，敬请参考! 蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测 1、适用范围 适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。 2、标准品配制 储备液 10.0 mg/mL： 称取 0.0500 g三氯蔗糖溶于 5 mL 水中； 中间液1000.0 mg/L：吸取一定量的10.0mg/mL 的储备液，用水配制成1000.0 mg/L； 中间液 200.0 mg/L：吸取一定量的 1000.0 mg/L中间液，用水配制成 200.0 mg/L。 3、提取 (1)取2.0g样品，加入20 mL 75%甲醇水，振荡5 min； (2)加入1g中性氧化铝填料，振荡1 min， 8000 rpm 离心5 min； (3)取出上清液，向下层残渣中加入 10 mL 75%甲醇水，振荡5 min， 8000 rpm 离心5 min； (4)取出上清液，合并两次提取液，在50℃水浴中减压蒸至1mL， 加入9mL水复溶，待净化。 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220济南：0531-83681355重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：：180-4537-3042 4、净化——ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012) (1)活 化： 依次用5mL 甲醇、5mL水活化； (2)上 加入待净化液，弃去流出液； (3)淋 加入5mL水，弃去流出液； (4)洗 脱： 加入3mL甲醇，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在50℃水浴中减压蒸至近干，用1mL流动相溶解，过微孔滤膜(Cat.#37180)供 HPLC分析。 5、分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x4.6 mm， 5 um (Cat.#： 99601) 流 速：1.0 mL/min 进样量： 20 pL 柱温：35℃ 检测器： SEDEXLT-ELSD 80，温度：40℃， 压力：3.5 bar， Gain： 8 流动相：A：水；B：：乙腈 梯度设置： Time(min) 0 14 15 22 23 30 A(%) 89 89 10 10 89 89 B(%) 11 11 90 90 11 11 6、添加回收结果 表1蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的添加回收结果(%) 基质 添加水平 7.5 mg/kg 添加水平 50.0 mg/kg 回收率(%) 加标量 回收率(%) 加标量 什锦蔬菜罐头 90.3 200 mg/L， 加 75 pL 95.9 1000.0 mg/L， 加 100 pL 荸荠罐头 83.8 89.2 玉米粒罐头 95.0 94.4 1三氯蔗糖 寸0 人 1 0 10 120 30 Time (min) 三氯蔗糖标准品(15.0mg/L)检测的液相色谱图 三氯蔗糖标准品(50.0 mg/L)检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 成都：028-86612625 济南：0531-83681355 上海：021-61263966沈阳：024-22943513重庆：023-62568657 天津：400-633-6606广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220西安：158-0293-5126哈尔滨：：180-4537-3042 添加水平为7.5 mg/kg 的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 添加水平为50.0 mg/kg 的什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 什锦蔬菜罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图 添加水平为7.5 mg/kg 的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 添加水平为 50.0 mg/kg 的荸荠罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 荸荠罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成戈：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：：1180-4537-3042 添加水平为7.5 mg/kg 的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 添加水平为50.0 mg/kg 的玉米粒罐头中三氯蔗糖检测的液相色谱图 玉米粒罐头中三氯蔗糖检测(空白)的液相色谱图 蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测 SPE-HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 标准品 50D-S0839-5G 三氯蔗糖[56038-13-2] 5g 样品前处理 68012 ProElut PLS 亲水亲脂平衡固相萃取柱 200 mg/6 mL 30/pk 65382 ProElut AL-N 填料 100g 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 ProMax Nylon 13 mm 0.45 pm Nylon 100/pk 色谱柱 99601 通用型HPLC色谱柱 DiamonsilC18(2) 150×4.6 mm， 5 um 检测器 10-80000 SEDEXLT-ELSD 80)蒸发光散射检测器 SEDEXLT-ELSD 80 HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：：180-4537-3042 50102 甲醇 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中...... ( 广州：020-85593520 石家庄：03 1 1-66686220 哈尔滨： ：180-4537-3042 ) 蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法参考标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》        三氯蔗糖是一种新型高效甜味剂，因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点，在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌，可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以，在过量食用三氯蔗糖的情况下，有可能存在安全风险。        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测，迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》，建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围    适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。2、标准品配制储备液10.0 mg/mL：称取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中；中间液1000.0 mg/L：吸取一定量的10.0 mg/mL的储备液，用水配制成1000.0 mg/L；中间液200.0 mg/L：吸取一定量的1000.0 mg/L中间液，用水配制成200.0 mg/L。3、提取(1) 取2.0 g样品，加入20 mL 75%甲醇水，振荡5 min；(2) 加入1 g中性氧化铝填料，振荡1 min，8000 rpm离心5 min；(3) 取出上清液，向下层残渣中加入10 mL 75% 甲醇水，振荡5 min，8000 rpm离心5 min；(4) 取出上清液，合并两次提取液，在50 ℃水浴中减压蒸至1 mL，加入9 mL水复溶，待净化。4、净化—— ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)(1)活   化： 依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；(2)上   样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋   洗： 加入5 mL水，弃去流出液；(4)洗   脱： 加入3 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在50 ℃水浴中减压蒸至近干，用1 mL流动相溶解，过微孔滤膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。5、分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99601)流  速：1.0 mL/min      进样量：20 μL     柱  温：35 ℃检测器：SEDEX LT-ELSD 80，温度：40 ℃，压力：3.5 bar，Gain：8流动相：A：水；B：乙腈梯度设置：6、添加回收结果7、蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法相关产品信息：