RoHS样品中前处理检测方案(微波消解仪)

上海新仪微波化学科技有限公司应用方案 上海新仪：微波消解在 RoHs检测领域应用 RoHs2.0可以理解为 RoHs 的升级版，适用地域为欧盟。 RoHs 管控的物质为6项，分别为铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚。 RoHs2.0管控的物质为10项，是在 RoHs 管控的基础上再添加4种领苯，这4种领苯分别为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) RoHS样品类型及来源等复杂多样，我们生活中常见的白家电，如电冰箱，洗衣机，微波炉，空调，吸尘器，热水器等；黑家电，如音频、如频产品， DVD ， CD， 电视接收机， IT产品，数码产品，通信产品等；电动工具，电动电子玩具!，医疗电气设备等，在生产的过程中及原材料中就有可能含这十种有害物质。因此，为了完全破坏复杂的基体，往往需要使用浓 HNO3与不同试剂的组合。一般来说，以样品完全溶解，消解液澄清(略显黄色)或含极少量微粒为目视参照，且经实验证实最终确定选用混酸的组成。绝大多数塑料(如 PE、PVC、PP、PS)能用 HNO3+H2O2+HF体系消解完全，但ABS 使用 HNO3+H2SO4体系消解效果较好；金属部件可使用王水消解完全；而电子元件消解时，可在 HNO3/H2SO4/HF/H202中进行组合优选。多溴二苯醚、邻苯二甲酸酯类等要采用微波萃取的方式提取。 消解后 Pb、Hg、Cd、Cr均应用 ICP-OES同时测定，仪器工作条件均选用仪器默认的优化参数。此外， Pb、Cd、Cr 也可用 AAS 测定 ， Hg可用 AFS 测定。 一， 微波消解塑料、橡胶的应用方案 实验装置：MASTER系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；浓硫酸；过氧化氢；去离子水 实验方案： 称样量 加酸量 步骤 设定温度 (℃) 设定功率 (40罐)W 设定时间(min) 0.1克 8mlHNO： 1mlH2O2 1 130 2000 10 2 160 2000 10 3 200 2000 20 注：1，用研磨仪等设备将样品切碎成粒径不超过 1mm的粉末或颗粒。 2，实验初期须严格控制样品用量(尤其橡胶样品)。首先使用少量样品(不超过 0.05g)建立消解程序，然后视反应情况适当地增大样品用量。 3， ABS等难溶塑料可能需加1毫升硫酸。 二，微波消解油墨的应用方案 实验装置：MASTER系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；浓硫酸；过氧化氢；去离子水 实验方案： 称样量 加酸量 步骤 设定温度 (℃) 设定功率 (40罐)W 设定时间 (min) 0.1克 6mlHNO：2mlH2O2 1 150 2000 10 2 180 2000 5 3 200 2000 20 注：需在电热板上预加热反应。 三， 微波消解金属元件应用方案 实验装置：MASTER系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；盐酸；去离子水 实验方案： 称样量 加酸量 步骤 设定温度 (℃) 设定功率 (40罐)W 设定时间(min) 0.1克 2mlHNO： 6mlHCL 1 130 2000 10 2 150 2000 5 3 180 2000 15 注：用研磨仪、钳锯等设备和工具将样品处理成粒径不超过 2mm 的颗粒。 四，微波消解电子元器件应用方案 实验装置： MASTER系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；氢氟酸；过氧化氢；去离子水 实验方案： 称样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率 (40 罐)W 设定时间(min) 0.1克 6mlHNO： 1mlH2O2 1mlHF 150 2000 10 2 180 2000 10 3 210 2000 20 注：1，将样品破碎成粒径不超过2mm 的粉末或或粒。 五， 参考标准 EN 71-3 ： 2014 玩具19种重金属测试最新标准 GB 6675.4-2014《玩具安全第4部分：特定元素的迁移》 EPA3052：1996 RoHs2.0可以理解为RoHs的升级版，适用地域为欧盟。RoHs管控的物质为6项，分别为铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚。RoHs2.0管控的物质为10项，是在RoHs管控的基础上再添加4种领苯，这4种领苯分别为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)类型及来源等复杂多样，我们生活中常见的白家电，如电冰箱，洗衣机，微波炉，空调，吸尘器，热水器等； 黑家电，如音频、视频产品，DVD，CD，电视接收机，IT产品，数码产品，通信产品等； 电动工具，电动电子玩具 ，医疗电气设备等，在生产的过程中及原材料中就有可能含这十种有害物质。因此，为了完全破坏复杂的基体，往往需要使用浓HNO3与不同试剂的组合。一般来说，以样品完全溶解，消解液澄清(略显黄色)或含极少量微粒为目视参照，且经实验证实最终确定选用混酸的组成。绝大多数塑料(如PE、PVC、PP、PS)能用HNO3+H2O2+HF体系消解完全，但ABS使用HNO3+H2SO4体系消解效果较好；金属部件可使用王水消解完全；而电子元件消解时，可在HNO3/H2SO4/HF/H2O2中进行组合优选。多溴二苯醚、邻苯二甲酸酯类等要采用微波萃取的方式提取。消解后Pb、Hg、Cd、Cr均应用ICP-OES同时测定，仪器工作条件均选用仪器默认的优化参数。此外，Pb、Cd、Cr也可用AAS测定，Hg可用AFS测定。