铁精粉中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-111-201908 -4- 微波消解铁精粉 1前言 铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于 AAS、ICP等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK PLUS 微波消解仪、TK-20走酸器、：分析天平(十万分之一)、移液管等 2.2试剂： 硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品前处理 样品粉碎效果越好消解难度越低。 3.2微波消解样品 取适量样品，加入硝酸，静止10min-30min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。 3.3探究消解条件 盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，对于一些贵金属的测试有很大帮助。硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。 3.3.11消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数，所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好，采用王水作为消解试剂，最佳温度在200℃左右。 硝酸 硝酸+盐酸 3.3.2取样量 金属与酸反应会产生大量氢气，经过试验，铁精粉的取样量应控制在0.1g以内。 3.3.3混酸消解探究 取0.1g(精确至0.1mg)样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解： 阶段 罐数/个 温度/℃ 时间/min 1 10 150 10 2 10 180 5 3 10 200 30 实验结果如下： 混酸方案 消解效果 6ml 盐酸+2ml氢氟酸 少量沉淀 6ml硝酸+2ml盐酸 少量沉淀 6ml 硝酸+2ml硫酸 大量沉淀 6ml硝酸+2ml氢氟酸 大量沉淀 6ml王水+2ml氢氟酸 澄清 氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器，使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理，才可转移至玻璃容器中。 王水+氢氟酸 4实验结论 盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，可与硝酸配成王水消解效果更更。 氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。 经过实验，推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸，消解温度大概200℃，消解实验在40~50min， 取样量在控制在0.1g以内。 注意事项： 1)随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 2)需设置升温梯度，保证内罐密封完全，减少待测元素的损失。 3)王水挥发性较强，实验过程中要佩戴防毒面具，保证实验室通风。实验完成后，及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部，仪器的外盖保持敞开，自然风干。 1前言铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于AAS、ICP等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪TANK PLUS微波消解仪、TK-20赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等 2.2 试剂：硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）