钴铬镍铁合金中流变检测方案(粉末流动性)

：：：应用报告 应用报告 Anton Paar 安东帕粉体单元对 SLS 粉体样品的分析 在这篇应用报告中，介绍了使用安东帕最新推出的粉体单元对选择性激光烧结(SLS)金属粉体进行表征的方法。 本文分析了两批钴铬镍铁合金(也被称为微熔体CCM-MC)。在航空工业中，这种合金经常用作涡轮叶片，当然也会有其它的应用。通常，使用液体金属物化法得到这些粉体，即采用高速气流或者喷射的水使熔融的金属破碎成液滴，然后在水幕或油幕中迅速冷却得却粉体[1]。本文中研究的两批微熔体 CCM-MC 样品的化学组成和颗粒形状都是相同的，但是粉体样品的外观检查却发现两者的凝聚性略有差异。因此，两种粉体被分为粘性的(粉体样品A)和非粘性的(粉体样品B)。对两种粉体样品的磁距进行测试，发现两者均为顺磁性。 首先，对两种粉体进行了初步的粒径分布分析。这不是必须要做的测试，但是与粒径相比，粒径分布的微小变化对其应用有更大的影响。相比于其他测试方法，粉体流动更加敏感，因此，可以更好的表现出这种影响。 使用静态光散射的干法分散样品池对粒径分布进行分析。图1描述了测试的结果。结果显示主要的区别似乎是粘附性更强的样品中多了极少量的细颗粒。尽管如此，粒径和粉体流动直接的关系不是如此简单。在达到临界值时，细颗粒的添加确实会影响内聚力，[2]，[3]，[4]但是影响效果取决于很多因素，包括化学组成、静电作用和湿度。为了得到流动行为的准确的图谱，仅仅分析粒径是不够的。 图1两种粉体的静态光散射重复测试图谱，粉体A的测试图谱是红色和紫色曲线，粉体B的测试图谱是另外的一些曲线，这些曲线更符合正态分布。可以看到，横坐标为对数坐标，两种粉体在粒径分布上是非常相似的。 安东帕公司推出的粉体单元可用于粉体样品的一系列测试。即使是未经过培训的操作人员，也可以使用粉体单元对金属粉体和其他的粉体进行不同的测试。 安东帕的粉体单元模拟了金属粉体耙松过程的工艺方法，这个过程与选择性激光烧结层的制备过程类似。 2 测试方法 本文进行了两种测试： 粉体单元的测量。. 通过简单的剪切测试来评价剪切质量。 图2安装了粉体单元的 MCR 302 WESP 流变仪，粉体单元的密封池中填充了红色的涂料粉体 这两种测试均采用安东帕公司的 MCR 302 流变仪，实际上，任何一款 MCR xx2和 MCR xx1 流变仪均可以完成粉体流体的测试。 2.11*粉体单元测试方法 用于内聚强度测试的粉体单元包括 ITO(纳米钢锡金属氧化物)涂层的玻璃圆筒和两叶搅拌转子。使用软件中提供的标准测试模板。转速为 8rpm。为了计算内聚力的值，剪切面近似符合Warren-Spring模型： 图3浸没式搅拌桨的粉体剪切面近似符合Warren-Spring模型，其中，s是内聚强度，T是扭矩， Ro/i 分别是搅拌桨的内径和外径。 因此，在样品制备后，粉体样品除了自重没有时间其他的应力， 根据 Mohr-Coulomb 理论和最新的 Warren-Spring 方程，测试测到的曲线的最高点(此时达到了稳态剪切)被称为内聚强度。 2.2简易的剪切方法 在我们的测试中使用了 MCR 可变杯子支架来支撑容器(测试中使用了标准的杜兰玻璃烧杯)。使用 Krebs 搅拌桨(两叶搅拌桨，桨叶相互平行又相互错开)来平滑粉体的表面。 3 结果和讨论 3.11：扭矩测量 3.1.1样品制备(粉体单元) 用于安东帕粉体单元的样品制备要依据流化理论。这就使样品恢复到零载荷状态，去除了运输或填装过程中的任何残余应力。 测试所使用的粉体样品的量大约是90克(大致与粉体单元所要求的最小体积 100ml 相对应)。对于每次测试来说，粉体样品的量必须保持不变，否则很难保证重复性。 采用粉体样品的流化曲线(见图4)去分析样品制备的可重复性。这表明了要实现完全的重现性需要多少气体流量。也可以简单的目测，但是使用流化曲线更精确。 图4无粘结性的粉体样品B的压力和气体体积流量的关系图。灰色曲线：增加体积流量；蓝色曲线：降低体积流量. 灰色曲线的峰值显示了起始流发生在 0.3L/min 的位置，在 1.2L/min， 曲线走平，说明样品流化完全。因此在样品制备过程中，使用1.3L/min 的体积流量，通气1min。 3.1.2扭矩结果 使用质量控制应用中的标准模板，即，流化步骤之后就是测试步骤。. 尽管两种粉体样品的粒径分布非常相似(图1)，但是他们测量得到的扭矩却有明显的差异(图5)。使用最后20个测量点的平均值来计算内聚强度(见表1)。 图5扭矩曲线：红色曲线对应着粉体样品A的黏着力，蓝色曲线对应着粉体样品B的黏着力 为了证明这个方法的可重复性，对粉体样品B进行了7次样品填充和测试(见图6)。粉体本品A 也得到了同样高的可重复性。 图6 粉体样品B连续7次测试结果的图谱，计算得到的内聚强度(和相关扭矩)的偏差小于0.5%。 表1：使用粉体单元测量得到内聚强度 扭矩值[mNm] 内聚强度 [Pa] 粉体样品 A 25.03 411.77 粉体样品B 19.68 322.70 3.21剪切模拟测试 3.2.1样品准备 使用量筒或者类似的有刻度的容器称量粉体样品(25ml 或与其相等的堆积密度)。或者，也可以用重量法来称量粉体样品。. 为了更容易的得到一个合适的剪切面，粉体样品必须转移到盘子上得到一个锥形的堆。通过使用简易的漏斗可以实现((图7a)。 必须小心移动漏斗来避免破坏锥形。对于没有粘着性的粉体样品来说尤为重要。. MCR 的线性马达将 Krebs 转子降至粉体锥顶。然后，缓慢的转动转子。需要注意的是，在剪切过程中，粉体必须一直和转子相接触。转子边下降边旋转以得到一个平坦的剪切面(图.7b)。测试步骤模拟了 20um 剪切的 SLS工艺(图.7c)。 25ml Powder 3.2.2剪切模拟结果 图8和图9描述了两个样品的剪切模拟结果。 图8粉体样品A的剪切实验结果。样品的剪切质量不高(剪切面上的圆形线)。 图9在剪切测试中，和粉体样品A相比，粉体样品B的表面结构更加平滑 4 总结 我们成功的向大家展示了区分相似粉体样品的方法，分别是目测法和易于使用的QC应用(包含报告功能)。 这两种方法都可以清楚地区别粉体样品，同时可以看到，采用 SLS 工艺的粉体样品B明显更好。 粉体单元是一个可以得到高重复性的粉体流动性质(如内聚强度)数据的全自动设备。剪切方法是模拟 SLS工艺的一个简单的实验，可以对剪切面进行简单的目测。在剪切过程中监测扭矩可以得到更多的信息。 逻辑上说，下一步我们可以对 SLS工艺得到的粉体样品在使用过程中发生降解进行可行性研究。 5 参考文献 [1] F. Thummler and W. Thomma， "The Sintering Pro-cess，" Metallurgical Reviews 115， June (1967) [2] Powders and Bulk Solids Behavior， Characterization，Storage and Flow by Dietmar Schulze， Springer， Ham-burg， Germany，(2008) [3] Mohammadi， M. S. & Harnby， N. Bulk density model-ling as a means of typifying the microstructure and flowcharacteristics of cohesive powders. Powder Technol.92，1-8(1997). [4] Santomaso， a， Lazzaro， P. & Canu， P. Powder flowabil-ity and density ratios： the impact of granules packing.Chem. Eng. Sci. 58，2857-2874(2003). [5] Abdullah， E. C. & Geldart， D. The use of bulk densitymeasurements as flowability indicators. Powder Technol.102(1999). 测试和报告完成人： Denis Schutz Contact Anton Paar 安东帕中国 上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层 邮编：201103 销售热线：400-820-2259 服务热线：400-820-3230 中国官网： www.anton-paar.cn 在线商城： shop.anton-paar.cn AN-Bwww.anton-paar.com 在这篇应用报告中，介绍了使用安东帕最新推出的粉体单元对选择性激光烧结（SLS）金属粉体进行表征的方法。 本文分析了两批钴铬镍铁合金（也被称为微熔体CCM-MC）。在航空工业中，这种合金经常用作涡轮叶片，当然也会有其它的应用。通常，使用液体金属物化法得到这些粉体，即采用高速气流或者喷射的水使熔融的金属破碎成液滴，然后在水幕或油幕中迅速冷却得到粉体[1]。本文中研究的两批微熔体CCM-MC样品的化学组成和颗粒形状都是相同的，但是粉体样品的外观检查却发现两者的凝聚性略有差异。因此，两种粉体被分为粘性的（粉体样品A）和非粘性的（粉体样品B）。对两种粉体样品的磁距进行测试，发现两者均为顺磁性。 首先，对两种粉体进行了初步的粒径分布分析。这不是必须要做的测试，但是与粒径相比，粒径分布的微小变化对其应用有更大的影响。相比于其他测试方法，粉体流动更加敏感，因此，可以更好的表现出这种影响。使用静态光散射的干法分散样品池对粒径分布进行分析。图1描述了测试的结果。结果显示主要的区别似乎是粘附性更强的样品中多了极少量的细颗粒。尽管如此，粒径和粉体流动直接的关系不是如此简单。在达到临界值时，细颗粒的添加确实会影响内聚力，[2],[3],[4]但是影响效果取决于很多因素，包括化学组成、静电作用和湿度。为了得到流动行为的准确的图谱，仅仅分析粒径是不够的。安东帕公司推出的粉体单元可用于粉体样品的一系列测试。即使是未经过培训的操作人员，也可以使用粉体单元对金属粉体和其他的粉体进行不同的测试。 安东帕的粉体单元模拟了金属粉体耙松过程的工艺方法，这个过程与选择性激光烧结层的制备过程类似。