铁镍合金中合成方法及磁特性检测方案(研磨机)

用Fe和Ni通过机械化学方式合成了Fe80Ni20合金，通过考察了不同研磨时间（1-2160min）对合金的磁特性，结构变化等因素的影响。通过960min的研磨，得到了均匀的体心立方合金，粒径在11nm以下，微应力在1.2%以上。并从三个阶段详细研究了磁变化：1、原料粒径减少阶段，2、合金化过程，3、合金颗粒粒径减小阶段。 材料和实验 德国Fritsch Pulverisette7 行星式研磨机 80mL氧化锆碗，带充气阀和温压的盖子（Fritsch EASY GTM系统） 3mm的研磨球100g 原料为：99.5%的Fe粉，粒径为5μm；99.7%的镍粉，粒径为50μm。 7.92克Fe，2.08克Ni进行每组实验，实验在充满Ar气的手套箱中进行，氧气的浓度不超过2%。研磨转速400rpm，气压不超过5bar，温度不超过40℃。分别进行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨。 通过1min的研磨，晶体粒径就开始减少，一直研磨到120min，Fe和Ni都可以通过XRD衍射峰，说明此过程主要是原料粒径的减少。16小时候，Ni的峰消失，说明Ni已经掺入了Fe的晶格中，相应的晶胞常数从2.8665埃增加到2,8708埃，但当Ni占比超过13%后，到20%晶胞常数为2.8695埃。随着研磨时间增加，Ni完全掺入Fe形成铁镍合金，粒径减少到10nm，微应力增加到1.4%。这三个阶段的时间点分别是：0-2h，2-16h，大于16h。 随着研磨的进行，原始的球状粉末变成片状，3h左右完全成片状，但没有合金化发生，粒径在50μm左右，继续研磨到8h以上，开始合金化，并且粒径减少到30微米以下。 磁参数 在研磨2h，居里温度没有明显的变化，到2160min的时候，则有单一的居里温度：688℃。同时，没有检测到其他的磁性物质。磁滞回线几乎随时间变化不大。饱和磁强度在合金化到来时会轻微减少约7%，因为晶粒的减小，增加了比表面积导致不能补偿的自旋和晶界上更高的无序状态。在研磨到16h后，增加到了190Am2/kg，在增加时间影响不大。但是，根据您我们之前的研究发现，转速，球料比和研磨球的大小都会影响最终的饱和磁感强度。前60min顽磁和矫顽力不断增大，在60-120min减小，大于480min不变。剩磁的矫顽力成相反的变化趋势。 原料的颗粒粒径减少和冷焊过程会导致剩磁增加，矫顽力降低，增加静磁的交互作用。 可通过剩磁比率的减小和矫顽力比率的增加来确定合金化阶段。 合金化后的继续研磨可以在保持磁参数不变的情况下，增加微应力，减少粒径。 用Fe和Ni通过机械化学方式合成了Fe80Ni20合金，通过考察了不同研磨时间（1-2160min）对合金的磁特性，结构变化等因素的影响。通过960min的研磨，得到了均匀的体心立方合金，粒径在11nm以下，微应力在1.2%以上。并从三个阶段详细研究了磁变化：1、原料粒径减少阶段，2、合金化过程，3、合金颗粒粒径减小阶段。材料和实验德国Fritsch Pulverisette7 行星式研磨机80mL氧化锆碗，带充气阀和温压的盖子（Fritsch EASY GTM系统）3mm的研磨球100g原料为：99.5%的Fe粉，粒径为5μm；99.7%的镍粉，粒径为50μm。7.92克Fe，2.08克Ni进行每组实验，实验在充满Ar气的手套箱中进行，氧气的浓度不超过2%。研磨转速400rpm，气压不超过5bar，温度不超过40℃。分别进行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨。通过1min的研磨，晶体粒径就开始减少，一直研磨到120min，Fe和Ni都可以通过XRD衍射峰，说明此过程主要是原料粒径的减少。16小时候，Ni的峰消失，说明Ni已经掺入了Fe的晶格中，相应的晶胞常数从2.8665埃增加到2,8708埃，但当Ni占比超过13%后，到20%晶胞常数为2.8695埃。随着研磨时间增加，Ni完全掺入Fe形成铁镍合金，粒径减少到10nm，微应力增加到1.4%。这三个阶段的时间点分别是：0-2h，2-16h，大于16h。随着研磨的进行，原始的球状粉末变成片状，3h左右完全成片状，但没有合金化发生，粒径在50μm左右，继续研磨到8h以上，开始合金化，并且粒径减少到30微米以下。磁参数在研磨2h，居里温度没有明显的变化，到2160min的时候，则有单一的居里温度：688℃。同时，没有检测到其他的磁性物质。磁滞回线几乎随时间变化不大。饱和磁强度在合金化到来时会轻微减少约7%，因为晶粒的减小，增加了比表面积导致不能补偿的自旋和晶界上更高的无序状态。在研磨到16h后，增加到了190Am2/kg，在增加时间影响不大。但是，根据您我们之前的研究发现，转速，球料比和研磨球的大小都会影响最终的饱和磁感强度。前60min顽磁和矫顽力不断增大，在60-120min减小，大于480min不变。剩磁的矫顽力成相反的变化趋势。原料的颗粒粒径减少和冷焊过程会导致剩磁增加，矫顽力降低，增加静磁的交互作用。可通过剩磁比率的减小和矫顽力比率的增加来确定合金化阶段。合金化后的继续研磨可以在保持磁参数不变的情况下，增加微应力，减少粒径。