焦炭中铬检测方案(微波消解仪)

SInEO新仪IGASMT-109-201908 微波消解-火焰原子吸收测焦炭中的铬 1前言 焦炭是固体燃料的一种，由煤在在1000℃的高温条件下经干馏而获得，主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料，还是生产乙炔、氰氨基钙、二二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。 《SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK PLUS 微波消解仪， TK-20 赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%)，高氯酸(72%))，，氢氟酸(40%)，铬标准溶液(1000g/mL) 3实验方法 3.1样品制备 样品尽量碾碎，体积越小，越容易消解。 3.2微波消解 精确称取5组样品，质量为 0.1g(精确至0.1mg)，然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL 高氯酸和 1mL的氢氟酸，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解，最高压力 3MPa以内： 阶段 温度/℃ 压力/MPa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 2 2 180 3 3 2 3 220 3 6 30 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标准溶液 分别别密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL容量瓶中，用1%的儿酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铬分别为 Oug、1ug、2ug、3ug、 4pg、5pg的系列标准溶液。 3.5标准曲线 波长357.9nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流4mA，计算方式为连续法。 曲线方程： [A]=K1[C]+Ko K1=0.0944， Ko=0.0121 线性相关系数：0.99881 4实验结果 样品名称 铬含量ug/g 平均值ugg RSD/% 焦炭 27.35 26.17 28.26 25.73 27.69 27.04 3.91 焦炭样品中铬含量为 27.04ug/g，测量结果的RSD 为 3.91%，重复性较好。 ( 参考文献 ) [1] SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法 注意事项 实验之前用离子风机处理内罐，减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。 -- -- 1前言  焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得，主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料，还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氢氟酸（40%），铬标准溶液（1000μg/mL）