水中总有机碳检测方案(TOC分析仪)

应用简报 elementarEXCELLENCEINELEMENTS 浅议制药用水中的TOC检测方法 简介 根据USP与中国药典对制药用水TOC分析仪的要求，比较两种总有机碳(TOC) 分析法---湿法氧化分析法和燃烧法分析法的优劣势。 法规要求 制药用水的有机物质一般来自水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。USP 643与中国药典对TOC分析仪的要求： 能区分无机碳(溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳)与有机碳(有机物被氧化产生的二氧化碳)，并能排除无机碳对有机碳测定的干扰 所用仪器应经校准，可做在线或离线检测。 仪器装置必须按规定系通过适用性测试。采用0.5 ppm C (蔗糖/1，4-苯醌)溶液，通过系统适应性测试 其要求的检测限为0.05mg/L (50ppb)或更低。 测试方法： 1) 催化燃烧法--样品在680至1000℃的富氧条件下进行燃烧，使碳生成二氧化碳并被 NDIR 检测。 燃烧法的优点 > 对于难以控制的有机碳具有很好的氧化能力 高浓度 TOC 的分析能力很好 > 极快的分析速度 > 很少的样品消耗 燃烧法的缺点 > 由于样品体积小，只能分析中间浓度到高浓度的样品 > 催化剂将产生一定的系统空白 > 催化剂易会被毒化 2) 紫外裂解过硫酸盐氧化-在一个紫外裂解容器中，将过硫酸盐(钾或者钠)加入到样品中，导致有机碳转化为二氧化碳，由 NDIR 或电导率检测器检测。 湿法氧化方法的优点 > 更大的样品体积(10mL) > 高灵敏度 湿法氧化方法的缺点 分析时间长(6-15分钟) 难以分析高浓度的 TOC 结论 虽然燃烧法是两种分析方法中速度最快的，但是由于其不能将大体积的样品引入分析仪，因此检测低浓度有机污染物的性能是较差的。而采用湿法氧化方法，能够引入大体积的样品，因此能够执行极低浓度的分析。虽然湿法氧化方法需要更长的分析时间，但是在制药用水的分析中，需要很低的检测浓度以及在低浓度时极高的灵敏度，使其远远胜过了燃烧法分析仪分析速度的优势。 依据药典要求，需对制药用水，特别是制药用水中的总有机碳进行测定。此文对总有机碳测定的湿法（UV+过硫酸盐）与干法（燃烧法）的优势与劣势均做详细探讨。