参考GB23200.92-2016,适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鱼肉、虾等动物源食品中五氯酚残留的检测。纳谱分析的SelectCore MAX小柱能有效去除杂质的干扰,对目标物质有良好的保留和洗脱能力,回收率较好,符合国标动物源食品中五氯酚残留的检测要求。
动物组织中五氯酚残留的提取与检测 背景 在现代生活中,五氯酚常作为除草剂和杀虫剂被广泛使用。该物质的毒性主要体现在,它会通过食物链在沉积物或者动物体中富集,影响农业和水产业等,进而影响人类。进入人体中的五氯酚会长时间在人体器官中,如肝,肾等蓄积,干扰内分泌,影响免疫系统,甚至还可能在遗传上有潜在威胁。探索一种简便高效的样品前处理方法,对该类物质的检测具有重要意义。 适用范围 本方法(参考GB23200.92-2016)适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鱼肉、虾等动物源食品中五氯酚残留的检测。 实验步骤 1. 试剂准备 甲醇(CH3OH):色谱纯 乙腈(CH3CN):色谱纯 三乙胺(C6H15N) 甲酸 (HCOOH):色谱纯 氨水(NH3.H2O) 溶液配制 乙腈水溶液:准确量取700 mL 乙腈和 300 mL水,超声震荡摇匀; 5%三乙胺乙乙水溶液:准确量取 50 mL 的三乙胺,倒入1000 mL 的容量瓶中,用乙腈水溶液(7:3)定容至刻度,摇匀; 5%氨水:量取200mL浓氨水, 转入1000 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀; 4%甲酸甲醇:量取10mL 的甲酸至250 mL 的容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀; 2%甲酸甲醇水溶液:取一定体积的4%甲酸甲醇溶液与等体积的水混合; 0.1%甲酸水:取1mL的甲酸溶液加入1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。 2、样品提取 称取均质试样2g置于50mL离心管中,加入6mL5%%三乙胺的乙腈水溶液,充分震荡(鸡肉和鱼肉震荡时间为2 min;肝脏、肾脏、虾和蟹样品为1 min), 并超声提取 5 min, 离心机以3000 r/min 的条件离心5 min, 收集上清液于离心管中,离心后的残渣用6mL5%三乙胺的乙腈水溶液重复一次上述提取步骤,合并上清液,混匀。 3、净化 SPE 柱: SelectCore MAX (60mg/3mL) 固相萃取柱 活化:依次用5mL的甲醇和水活化; 上样:加入提取好的全部上清液; 淋洗:依次用5%氨水溶液、甲醇、2%甲酸的甲醇-水溶液各5mL进行淋洗,淋洗结束后再减压抽干5min以上 洗脱:用4mL4%甲酸甲醇溶液进行洗脱,洗脱液在40℃下用氮气吹至1mL,加水定容至2mL后过0.22 u.m 有机滤膜,上机。 4、液相色谱仪器条件 色谱柱: ChromCore C18 1.8 m 2.1X50mm 柱温:30℃ 进样体积:22u L 流速:0.4mL/min 流动相:A相:0.1%甲酸水溶液; B相:乙腈 洗脱梯度: 时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.4 80 20 3 0.4 30 70 3.5 0.4 0 100 7 0.4 0 100 7.1 0.4 80 20 12 0.4 80 20 5、质谱条件 离子源:电喷雾离子源 (Electrospray ionization, ESI) 负离子扫描 监测方式:多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM) 电喷雾电压:-4000V 干燥气:N2 (11L/min, 300℃) 雾化气压力:35psi 图1: 10ng/mL 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图 图2:空白样品里的五氯酚钠残留量的多反应监测(MRM)色谱图 图3:虾基质中添加量为2.0ug/kg 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图 图4:猪肉基质中添加量为 2.0 ug/kg 五氯酚钠标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图 样品名称 化合物(中文) 化合物(英文) 加标量(ug/kg) 平均回收率% 保留时间(min) 虾 五氯酚钠 Pentachlorophenolsodium 2.0 81.95% 5.518 猪肉 五氯酚钠 Pentachlorophenolsodium 2.0 86.88% 5.470 6、实验结论 由以上数据和图谱可知,纳谱分析的 SelectCore MAX 小柱能有效去除杂质的干扰,对目标物质有良好的保留和洗脱能力,回收率较好,符合国标动物源食品中五氯酚残留的检测要求。 纳谱分析纳谱分析技术(苏洲)有限公司Phone: E-mail: customerservice@nanochrom.com Web: www.nanochrom.com NanoChrom 样品名称化合物(中文)化合物(英文)加标量(μg/kg)平均回收率%保留时间(min)虾五氯酚钠Pentachlorophenol sodium2.081.95%5.518猪肉五氯酚钠Pentachlorophenol sodium2.086.88%5.470
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纳谱分析技术(苏州)有限公司为您提供《猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鱼肉、虾中五氯酚残留检测方案 》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中农药残留检测,参考标准--,《猪肉、猪肝、猪肾、牛奶、鱼肉、虾中五氯酚残留检测方案 》用到的仪器有纳谱分析 SelectCore MAX MAX小柱、纳谱分析 ChromCore C18(ODS)柱