口罩中环氧乙烷检测方案(气相色谱仪)

福立仪器FULI INSTRUMENTSIsO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证证券代码：839341 www.cnfuli.com.cn 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTSINC， 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688 耗材配件中心：400-6633-272传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子邮箱： flyq@cnfuli.com.cn 一扫 3订阅号一扫一扫服务号一 服务网点 福立总部 辽宁联络处 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号 地址：辽宁省沈阳市大东区津桥路7号(天润广场)4号楼1-25-4 电话：0576-86199622 电话：15657600082 应用方案集 环氧乙烷方案 江苏联络处 电话：15657600165 高性能的仪器分析系统专业的应用解决方案国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 安徽联络处 ( 地址：安徽省合 肥 市蜀山区金寨路91号立 基 大厦B座1311室电话：1 5 657600130 ) 湖南联络处 ( 地址：湖南省 长 沙市芙蓉区晚报大道湘湘时速风标大厦603室电话：15657600112 ) 湖北联络处 地址：湖北省武汉市武昌区宝通寺路百瑞景三期五栋604室电话：15657600100 四川(西藏)联络处 电话：15657600132 陕西联络处此址：江苏省南京市江宁区双龙大道1355号同曦新贵之都7幢2235室 地址：陕西省西安市碑林区雁塔路北段8号1幢1单元12710室电话：15657600127甘、青、宁联络处地址：甘肃省兰州市城关区雁北路752号兴隆宾河苑电话：15657600080新疆联络处地址：新疆沙少巴克区友好南路736号文联小区(三小大门旁)1-1-301电话：15657600156河南联络处地址：河南省郑州市兴华街与桃源路交叉口千禧桃源国际公寓2704室电话：15657600127河北联络处地址：四川省成都青羊区光华村街66号水木光华3-2-7 地址：河北省石家庄市工农路缔景城13号楼2单元2704电话：15657600191内蒙古联络处地址：呼和浩特市玉泉区闻都世界城5号楼3单元302室电话：15657600237山东联络处地址：山东省济南市历下区轻风路6号盛景家园5-1-703电话：15657600190云南联络处地址：江西省南昌市红谷滩滩区万达星城西区锦星苑3栋4单元401室 地址：云南省昆明市昌源北路融城园城小区10-1501室电话：15657600162 电话：15657600073广东(海南)联络处地址：广州市荔湾区花都大道南66号远大芳华都汇2004室 贵州联络处 地址：贵州省贵阳市南明区花果园A北区7栋 电话：15657600188 重庆联络处 地址：重庆市江北区红石路5号北部尚座A座 电话：15657600182 江西联络处 浙江联络处 地址：杭州市西湖区申花路798号紫金创意意厦612室 电话：15657600101 电话：15657600159 上海联络处 广西联络处 地址：上海市龙漕路51弄4号313室 地址：广西省南宁市青秀区东葛路18号4-302 电话：15657600167 电话：15657600128 浙江福立分析仪器股份有限公司 ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. 2019年11月印刷 关爱人类健康，关注地球未来 www.cnfuli.com.cn 公司简介BOUTCOMPANY 概论 浙江福立分析仪器股份有限公司创立于1998年，是一家集分析仪器研发、生产、销售、服务于一体，致力于为化工能源、环境保护、食品安全和人体健康等领域提供分离分析整体解决方案的现代化企业。主要产品有气相色谱仪、气相色谱一质谱联用仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等。福立将秉承“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，始终坚持以用户为中心，赢得客户的尊重和信赖。 环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透为空达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。 Zhejiang FULI Analytical Instruments Inc was founded in Year 1998. integrated with Research andDevelopment (R&D).production.sales and service. Committed to provide total solutions of separateanalysis to Chemical energy，environmental protection， food safety and human health area.The mainproducts including GC(gas chromatograph). GC-MS System (Gas Chromatograph MassSpectrometer).HPLC(High Performance Liquid Chromatograph). AAS(atomic absorptionspectrophotometer) and AFS (atomic fluorescent spectrometer). FULI continuously keep spirit of Sincerityfor happiness ，innovation for foundation. FULI Always persist the principle of the User is first， The totalquality management as a center，with the scientific research and development to win the trust and respectfrom our customer. GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7环分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准，参照上述标准，我公司使用气相色谱 (GC) 进行了环氧乙烷残留量测定实验，旨在提供全面、高效、精准的解决方案。实验结果表明，该解决方案能够针对医疗器械中的环氧乙烷残留量进行准确的定性定量分析，具有极佳的重现性和分析效率。同时，该方法在标准曲线建立完毕后，可直接分析待测样品，简便迅捷。 ·中国仪器仪表行业协会、分析仪器专业协会理事单位 GC9720 plus气相色谱仪 ·中国分析仪器测试协会会员 ·长三角科学仪器战略联盟单位 ·通过ISO9001质量管理体系认证(2004年) 追寻产品品质与可靠性 ·通过ISO14001环境管理体系认证(2004年) 生产品质卓越、性能可靠气相色谱仪一直是福立仪器不断追寻的目标。 ·被评定为浙江省级高新技术企业(2006年) ·GC9790系列气相色谱仪获浙江省人民政府颁发的科技进步三等奖(1999年) 福立全新推出的GC9720Plus气相色谱仪，专注于GC平台的細华g郵性华护升分离分析性能为设计初衷， ·中国国际贸易促进委员会和法国科技质量监督委员会指定GC9790系列气相色谱仪为“向欧盟推荐产品””(1999年)·承担“十五”国家科技攻关重大项目，研制FL2200高效液相色谱仪(2002年) · FL2200高效液相色谱仪荣获“BCEIA2003金奖”(2003年) ·承担国家科技部“十一五”重大科技支撑项目(气相色谱仪AFC自动流量控制)(2007年) ·全自动四元低压梯度液相色谱仪荣获“BCEIA2009金奖”(2009年) ·卓越的气路控制系统 ·AFC技术通过国家科技部和国家质检总局联合验收，气气色谱流量控制得到技术性突破，并实现产业化(2010年) ·智能化、简易化维护体验 · GC9720气相色谱仪荣获台州市科学技术进步一等奖(2014年) ·精准的温度控制平台 ·公司挂牌新三板上市，股票代码839341(2016年) ·UHPLC5190科技创新项目通过浙江省政府验收(2018年) ·久经考验的耐用性、稳定性和安全性 · GC97系列气相色谱仪获ANTOP奖“最受用户欢迎的国产气相色谱仪”(2018年) ·全方位的可扩展性 ·LC5090高效液相色谱仪获ANTOP奖“仪器卓越设计奖””((2018年) ·合规化、可定制化的色谱工作站 方法概述 色谱条件 色谱柱： HP/RB-FFAP毛细管色谱主进样方式：顶空进样 图12.0pg/mL环氧乙烷典型谱图 图2环氧乙烷的校正曲线 图31.2ug/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 表11.2ug/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 表2环氧乙烷(0.06pg/mL)最低检出限结果 峰序 组分名 保留时间(min) 半峰宽(min) 峰高(fA) 峰面积(fA*s) 峰面积(%) 含量(%) 1 环氧乙烷 3.328 0.101 66.0 374.2 100.0000 100.0000 总计： 66.0 374.2 100.0000 100.0000 表3环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限 化合物 保留时间/min 标准曲线 相关系数 检出限/(ug/g) 定量限/(ug/g) 环氧乙烷 3.340 A=-61.126003+ 7094.114748*W 0.99974 0.3 0.15 表4加标回收率实验数据 化合物 含量水平(ug/g) 平行实验(ug/g) 实验室内相对标平均加标回收率准偏差(%) % 加标回收率% 2 1.9505 2.0245 2.0235 2.1224 99.98 97.52-101.23 环氧乙烷 4 4.0415 4.0075 3.8665 2.3362 99.30 96.66-100.18 10 10.233 9.8945 9.9845 1.7467 100.37 98.95-100.37 图5一次性医用喷雾器直接与人体接触部位环氧乙烷测定结果1 图6一次性医用喷雾器直接与人体接触部位环氧乙烷测定结果2 ( 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该 方 法采用色谱柱分离， FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环 氧 乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3ug/g，定量下限为0.15ug/g，加标回收率在96.66-101.23%之间， 实 验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 ) 色谱配置清单 序号 名称 型号/配置 数量 备注 1 气相色谱 GC9720 Plus全EPC主机 1台 FID检测器 1只 分流/不分流毛细进样口 1套 2 色谱柱 RB-FFAP(30mx0.32mmx0.50um) 1根 3 顶空进样器 HS930全自动顶空进样器 1台 4 色谱工作站 FI9720p色谱工作站 1套 5 净化器 GPI-2气体净化器 1台 6 气源 99.999%高纯氮含含减压阀 1瓶 用户自备 氢气发生器300ml/min 1台 空气发生器3L/min 1台 7 电脑 联想商务机配网口 1台 用户自备 8 标准品 环氧乙烷标准品 1套 9 备件包 含工具包、易耗品 1套 方案优势 优势一 福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。自2010年以来，福立仪器气相色谱销量一直位于国产民族品牌第一。在中国市场销量仅次于安捷伦和岛津两家进口品牌。2017年全年销量近1700台，市场占有率超过14%。 优势二 双应用中心，全面推动应用解决方案，福立仪器在台州总部和成都理工大学均建有专业化的应用中心，服务范围覆盖全国，为各个领域的客户提供优质的应用技术支持，与售后团队相互合作，解决用户在仪器使用上所有难题。 优势三 福立GC97气相系列以高品质、高稳定性、高智能化获得用户认可，并于2018年获得“ANTOP最受用户欢迎的国产气相色谱仪” 优势四 售前、售后服务体系 ·高素质的售后服务工程师团队 ·几乎覆盖全国范围的服务网点，在全国的20多个城市都 售后服务网点；工程师本地化，能够快速高效的响应客 的需求，节约用户的成本 ·双应用中心，解决用户的分析应用难题 copyrightreserved版权所有福立始终致力于其产品的性能改进，若有修改，恕不通知WWW.CNFULI.COM.CN   方案背景     2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情，此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线，全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态，在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介　　环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。　　GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准，参照上述标准，我公司使用气相色谱（GC）进行了环氧乙烷残留量测定实验，旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点：①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统，流量控制更精确，极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，辅以自动进样器/自动顶空，可以实现无人值守。③氢火焰检测器（FID）采用宽量程设计，色谱峰不封顶，提升分析应用范围，结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式，让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式，大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ，具备审计追踪、电子签名、权限管理功能，符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统，全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器，全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样，配备智能化工作站，可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置，一键启动仪器，自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作，实现顶空流程的全自动化。  分析方法简述①确认色谱条件       配制高浓度环氧乙烷标准品，使用微量进样针手动进样，对色谱柱及色谱条件进行选择确认，经多次试验选型，HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力，峰型对称。  2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限  环氧乙烷的校正曲线  1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限谱图 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限结果：  环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限：  ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据：  ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位，准确称量（精确至0.0001g），浸入50mL娃哈哈纯净水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算，结果如图。   采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。   色谱配置清单 综上，该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到极高的自动化。