医用纱布中2-氯乙醇检测方案(顶空进样器)

浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心FULI5.1典型谱图 纱布中残留2-氯乙醇的测定分析报告 一、参考标准 参照《一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法》征求意见稿 二、方法介绍 取1g纱布样品剪碎置于 20mL顶空瓶中，加入5mL纯净水，密封，在一定的温度下，顶空瓶内样品中的2-氯乙醇向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的2-氯乙醇经色谱柱分离，用氢火焰检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，2-氯乙醇的线性相关系数为 0.9994。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 标准溶液：水中2-氯乙醇溶液 1000 ug/mL 3.1.2 水：纯净水 3.1.3 载气：氮气，纯度99.999% 3.1.4 燃烧气：氢气，纯度99.999% 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus 气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器(FID) 3.2.2 HS 930 全自动顶空进样器 3.2.3 RBX-624/30m*0.32mm*1.8um 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 分别准确吸取不同体积的2-氯乙醇标准溶液(3.1.1)，用水定容，配制浓度分别为4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL、12ug/mL的标准系列溶液，分别准确移取上述 5mL标准系列溶液置5个顶空瓶，加盖密封，待测。 4.2样品溶液配制 取1g纱布样品剪碎置于 20mL 顶空瓶中，加入5mL纯净水，密封，待测。 五、测定 12ug/mL2-氯乙醇标样谱图 5.2重复性实验 结果分析：含量含量重复性 RSD<1.1% 5.3标准曲线 2-氯乙醇 曲线方程：A=287.819092*(W)，相关系数： 0.99937 A [fA*s] 5.4检出限 4ug/mL 2氯-乙醇标准溶液平行测定7次谱图 以取样1g计，本方法的检出限、定量限分别为：2.7759、11.1036mg/kg. 图3样品1谱图 5.6样品2两针典型谱图及分析结果 峰序组分名 保留时间[min]半峰宽[min]峰高[fA]峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[mg/kg] FULI 1 2-氯乙醇 7.897 0.048 88.4 277.5 100.0000 5.0949总计： 88.4 277.5 100.0000 5.0949 图4 样品2谱图 经环氧乙烷消毒后的医疗器具中残留的环氧乙烷将衍生出2-氯乙醇（ECH），2-氯乙醇对人体的危害及其检测方法2-氯乙醇可对人体体表具有刺激性作用，并具有急性毒性。其可通过皮肤被人体吸收，引发中毒，产生恶心、呕吐、昏迷等症状。2-氯乙醇被人体吸收后还会对人体肺、肾、中枢神经系统及心血管系统的造成损害，其残留量的测定需要严格把控。参考2018年的《一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法》征求意见稿，福立仪器应用工程师开展了有关检测，福立HS 930全自动顶空搭配GC 9720Plus可对2-氯乙醇高灵敏响应 ，并具有良好选择性。部分分析数据如下，详细结果，下载可见。12μg/mL  2-氯乙醇标样谱图某品牌纱布样品谱图