铸铁中碳硫双元素检测方案(红外碳硫仪)

应用报告 关于inductar CS cube Elementar-StraBe1·63505 Langenselbold (Germany)Phone： +49 (0) 6184 9393-0|info@elementar.de|www.elementar.de EXCELLENCEIN ELEMENTS 铸铁样品分析 inductar@ CS cubeinductar@ EL cube 基于Elementar在自动采样、高效燃烧过程和气体检测技术方面的技术积淀，我们开发了inductar CS cube，既保证数据质量的可靠稳定，又改进了现有技术让设备更加简单易用。 inductar CS cube配备了长寿命的固态高频感应炉，可以将样品轻松加热到2000°C的温度，使金属和陶瓷材料实现高精度分析。已经在Elementar有机元素分析仪上成功应用了多年的自动进样器，无论是技术设计还是应用经验都已经非常成熟，新的inductar CS cube也采用该款自动进样器，可实现7天24小时连续无人值守操作。此外，快速和简单的维护作为所有Elementar元素分析仪的众所周知的优点。所有部件都有标签明确注明，并且可以在几分钟内更换，无需使用任何工具。在仪器控制方面Elementar定义了全新的用户友好界面，可以让用户快速直观的进行数据输入，分析和报告。操作员按照应用程序中的校准指示操作，方便快捷实现校准。该软件还可以通过设置实现实验室设备通信，并连接到LIMS。 图1. inductar CS cube原理示意图 常见的样品以颗粒、碎片或钻孔屑的形式添加到陶瓷埚中。与现有的仪器相比， inductar CS cube的陶瓷通过机械臂从分析仪顶部的样品转盘自动送入燃烧管。氧气在上方通入燃烧管，从顶部流向底部。这样的气流尽量避免了灰尘和碎屑附着在燃烧管上。此外，陶瓷埚的外壁设计的更高使碎屑飞溅最小化。可以最大程度实现清洁无尘燃烧。 样品通过固态感应炉加热到非常高的温度。碳原子和硫原子与氧结合生成一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。气流经过加热的集尘器和水分捕集器后，进入一个宽范围的红外探测器，检测出气体中的二氧化硫。 在二氧化硫检测完成之后，气体进入另一个燃烧炉，二氧化硫和一氧化碳会在这个燃烧炉中进一步氧化成三氧化硫和二氧化碳。通过三氧化硫捕集器从气体中除去三氧化硫，继而可以通过第二宽范围红外探测器定量测量二氧化碳。 最后，自动进样臂将陶瓷埚从仪器中取出。 inductar CS cube这款碳硫元素分析仪满足国际标准： ASTM E1019《采用不同燃烧和熔融技术测定钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧试验方法标准》和ISO15350《钢和铁 总碳及总硫量的测定 感应炉中燃烧后的红外吸收法(常规法)》。 inductar的操作软件可以很直观的进行基于不同标准物质的多点校准。相较于单点校准，使用多点校准可以减少不同样本基质对校准曲线的影响。 在下面的示例中，使用四种不同碳元素和硫元素含量的标准物质(CRMs)进行宽范围校准。所有的CRMs被精确称重，精度接近于1mg，之后添加到陶瓷坩埚中。每一个样品都加入了等量且低空白的助熔剂，大约2g W/Sn和o.5g Fe。用inductar CS cube对使用不同的样品量进行了两次分析。 两个IR红外探测器的测量响应， SO，和CO，的出峰时间和信号的强度，如图2所示。该软件通过峰面积与CRMs的元元素和硫元素绝对质量做图，然后线性回归(图3)自动计算校准曲线。 校准不必每天进行。工厂校准曲线可以在很长一段时间内使用。通过每日校正因子可以修正仪器的微小变化。 图3.碳元素和硫元素的线性宽范围校准曲线 图2. CO，和SO，在检测过程中的出峰情况 铸铁的分析 为了体现inductar CS cube的性能，对不同的铸铁进行了分析，结果列于表1中。 首先将陶瓷瓷埚放置到马弗炉里，在1100°C下加热1小时，这对于分析低碳含量的样品尤为重要。之后的操作步骤中都需要使用干净的坩埚钳夹取，避免样品污染。 将0.25g至0.50g的铸铁样品称重，精确到1mg，之后添加到预热过的陶瓷埚中。加入助熔剂约2gW/Sn和0.5Fe以促进样品氧化。之后将陶瓷埚放置到自动进样器中并进行分析。 在分析之前，样品的称重数据从天平自动传输到inductar软件中。利用回归方程1和2计算碳元素和硫元素含量。 方程式1是校准曲线的线性回归方程，图3中根据标准物质中碳元素和硫元素的含量与峰面积成线性关系，线性回归后得到该方程式。 含量(c)用方程式2计算，是样品质量(m)、峰面积(y)、斜率(s)和截距(b)的函数。 材料 C(%) S(%) 铸铁 C：2.747±0.016S： 0.111±0.003 2.7362.7362.7382.7172.752 0.1100.1110.1130.1090.108 averageSD 2.7360.012 0.1100.002 白心可锻铸铁 C：3.203±0.029S：0.230±0.009 3.2203.2093.2093.2203.224 0.2330.2320.2370.234 0.230 averageSD 3.2160.007 0.2330.003 生铁 C：3.390±0.022S： 0.0493±0.0017 3.3903.3783.3943.3753.414 0.05020.05090.05020.05010.0503 average SD 3.390 0.015 0.0503 0.0003 材料 C(%) S(%) 球墨铸铁 C=3.907±0.018S=0.004±0.001 3.9513.9363.9543.9543.936 0.0032 0.00350.00390.0035 0.0032 average SD 3.9460.009 0.0034 0.0003 赤铁矿生铁 C=3.390±0.022S=0.0493±0.0017 3.9813.9723.9914.014 4.028 0.0436 0.04440.04530.0435 0.0432 averageSD 3.9970.023 0.0440 0.0008 白口铸铁 (=4.813±0.022S=0.004±0.0008 4.8254.7584.7924.7964.820 0.0044 0.0054 0.00510.0047 0.0035 average SD 4.798 0.026 0.0046 0.0007 德国元素Elementar一您元素分析的合作伙伴! Elementar是高性能有机元素分析领域的世界领导者。持续创新、创新解决方案和全面支持是elementar品牌形成的基石，并持续推动我们在农业、化学、环境、能源、材料和法医刑侦等多个科学领域的应用，为全球80多个国家的用户提供服务! Elementar Analysensysteme GmbH 德国元素中国分公司 上海市浦东新区东明路2100号南楼507/508室，200123 电话：+86-(0)21-68785128|传真：+86-(0)21-68785130 sales@elementar.cn|www.elementar.cn       常见的样品以颗粒、碎片或钻孔屑的形式添加到陶瓷坩埚中。与现有的仪器相比，inductar CS cube的陶瓷坩埚通过机械臂从分析仪顶部的样品转盘自动送入燃烧管。氧气在上方通入燃烧管，从顶部流向底部。这样的气流尽量避免了灰尘和碎屑附着在燃烧管上。此外，陶瓷坩埚的外壁设计的更高使碎屑飞溅最小化。可以很大程度实现清洁无尘燃烧。样品通过固态感应炉加热到非常高的温度。        碳原子和硫原子与氧结合生成一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。气流经过加热的集尘器和水分捕集器后，进入一个宽范围的红外探测器，检测出气体中的二氧化硫。        在二氧化硫检测完成之后，气体进入另一个燃烧炉，二氧化硫和一氧化碳会在这个燃烧炉中进一步氧化成三氧化硫和二氧化碳。通过三氧化硫捕集器从气体中除去三氧化硫，继而可以通过第二宽范围红外探测器定量测量二氧化碳。        然后，自动进样臂将陶瓷坩埚从仪器中取出。