化妆品中2-硝基甲苯检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-990Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-303 GCMS法测定化妆品中6种硝基苯类化合物 GCMS-303 摘要：本文使用岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中6种硝基苯类化合物的测定方法。在0.05~5 ug/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD% 小于5.27%。实际样品加标回收率为 83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。 关键词：气相色谱质谱联用仪化妆品硝基苯类化合物 硝基苯、2-硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯等几种硝基苯类化合物。因此，研究建立化妆品中硝基苯类化合物的检测方法具有重要意义。 本文参照 SN/T 4442-2016《进出口化妆品中基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的检测方法》的前处理方法，采用气相色谱质谱法(GCMS)分析化妆品中6种硝基苯类化合物，该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效检测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。 I实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱1： VF-1701 MS (30m×0.25 mm×0.25 um) 木温程序：80℃_5℃/min _200℃_30℃/min_250℃ (2 min) 进样口温度：250℃ 流速控制方式：恒线速度方式 线速度： 36.8 cm/sec 进样方式：分流进样 分流比：5：1 离子化方式：EI 离子源温度：230℃ 色谱质谱接口温度：280℃ 检测器电压：调谐电压 +0.3 kV 采集模式： SIM， 离子信息见表1 样品前处理 固体、膏状化妆品：准确称取样品0.5 g， 置50 mL离心管中，加适量甲醇，于超声波清洗仪上超声15min，用甲醇定容至25mL， 以12000 r/min 高速离心 15 min，上清液经0.22 um滤膜过滤， GCMS 测定。 液体化妆品(水状)：准确称取样品0.1g，置于15mL离心管中，加甲醇10 mL充分摇匀，经0.22 pm 滤膜过滤，GCMS 测定。 |结果与讨论 3.1标准品色谱图 标准溶液色谱图见图1，各组分出峰时间详见表1. 图16种硝基苯混合标准溶液色谱图(0.5pg/mL) 表1化合物的中英文名称、保留时间、选择离子和 CAS 号 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min)定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 8.452 77 123、51 2 2-硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.023 120 65、91 3 3-硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 11.158 91 137、65 4 4-硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 11.807 91 137、65 5 2，6-二硝基甲苯 2，6-Dinitrotoluene 606-20-2 19.224 165 89、63 6 2，4-二硝基甲苯 2，4-Dinitrotoluene 121-14-2 21.401 165 8963 3.2标准曲线及检出限 分别配制浓度为 0.05、0.1、0.2、0.5、1、5 ug/mL的混合标准溶液，取1uL进样，以浓度为横坐标：峰面积为纵坐标绘制标准曲线，各组分标准曲线及质量色谱图如图2和图3所示。根据0.05 ug/mL标准品数据，计算各化合物检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图2各化合物质量色谱图 (0.5ug/mL) 峰面积(x1，000，000) 峰面积(x1，000，000) 峰面积(x1，000.000) 0 1.25- 图3硝基苯各组分标准曲线 表2相关系数及检出限结果 No. 化合物名称 相关系数(R) 检出限(ug/L) 0.05 ug/mL标准溶液 RSD% (n=6) 硝基苯 0.9999 1.92 4.51 2 2-削基甲苯 0.9999 1.63 4.58 3 3-硝基甲苯 0.9999 3.01 3.27 4 4-硝基甲苯 0.9999 4.67 3.84 5 2，6-二硝基甲苯 0.9997 3.71 4.82 6 2，4-二硝基甲苯 0.9993 5.86 5.27 3.3重复性测试 取0.05 ug/mL标准品溶液，连续进样6次，考察仪器的重复性，测定结果见表2。6种硝基苯类化合物峰面积重复性结果的 RSD% 均小于5.27%，说明仪器的重现性良好。 3.4加标回收率 分别取爽肤水和护手霜空白样品，加入一定量的混标溶液，加标浓度为 5 mg/kg， 按照上述前处理方式处理完成后上机分析，平行做样3次，其加标回收率见表3所示。从结果中可以看出，该方法的回收率在83.3%~110.7%之间，回收率结果良好。 表3样品加标回收率 ID 组分名称 爽肤水样品回收率%(n=3) 护手霜样品回收率(n=3) 1 硝基苯 83.3 92.3 2 2-硝基甲苯 88.6 94.5 3 3-硝基甲苯 91.3 93.1 4 4-硝基甲苯 96.7 99.8 5 2，6-二硝基甲苯 100.4 108.3 10 2，4-二硝基甲苯 107.6 110.7 |结论 本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪测定化妆品中6种硝基苯类化合物含量，在0.05~5ug/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在 0.9993 以上。0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 小于5.27%，精密度良好。对样品进行加标回收率实验，加标量为 5 ug/kg， 平行处理3份，其加标样品的平均回收率在83.3%~110.7%之间。该方法参照 SN/T 4442-2016 的前处理方法，简单方便，灵敏度好，完全满足对化妆品中硝基苯类化合物含量测定的要求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center ( 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996 http：//www.shimadzu.com.cn B uil d i n g C801， No.180 Y iz h o u Roa d， Sh a n g ha i Hot l in e ： 021-34193996 ) 本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪测定化妆品中6种硝基苯类化合物含量，在0.05~5 µg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.9993以上。0.05 µg/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD小于5.27%，精密度良好。对样品进行加标回收率实验，加标量为5 µg/kg，平行处理3份，其加标样品的平均回收率咋83.3%~110.7%之间。该方法参照SN/T 4442-2016的前处理方法，简单方便，灵敏度好，完全满足对化妆品中硝基苯类化合物含量测定的要求。