保湿水中镉元素含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA19-023Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-103 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996 ICPMS-2030测定化妆品中的铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、和铅元素含量 ICPMS-103 摘要：参考标准《进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碎、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法》(SN/T 2288-2009)，使用岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法灵敏度高(1~10ug/L)，定量准确(加标回收率91~112%)，可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。 化妆品是人们经常使用的轻工产品，它在使用过程中直接接触人体的相关部位，因此化妆品的质量和安全性显得尤其重要。我国是化妆品消费大国，国家对化妆品进行了严格的监管以保障消费者健康。化妆品中的元素含量是评价其质量的重要指标，直接关系到使用者的安全，因此准确快速的对化妆品中的微量元素进行测定，对于监控化妆品质量具有重要意义。传统分析化妆品中微量元素的主要手段有原子吸收法、原子发射法和原子荧光法等，存在分析速度慢或灵敏 I实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 度低等缺点，而电感耦合等离子体质谱仪 (ICPMS)在分析效率和灵敏度上具有独特的优势，非常适合用于分析化妆品中的多种微量元素。 本文参考《进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法》 (SN/T2288-2009)的方法，采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定化妆品样品中的铍、镉、铊、铬、砷、、钕、和铅元素含量，具有线性范围宽，灵敏度高，可满足多元素同时测定要求等优点。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 8.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液友(1+1)浸泡24小时后，用超纯水冲洗，，干燥后备用；实验所用的 HNO，和H，0，纯度均为电子级，实验用水为超纯去离子水。 l样品的前处理 准确称取0.3g(精确至0.1mg)保湿水及保湿啫喱样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次加入4mLHNO：和1mLH202， 先静置30 min 后再置于电热板上低温加热预消解30 min，然后放入微波消解仪，按标准推荐的升温程序进行消解后冷却至室温，将消解液转移至50mL塑料容量管中，用纯水定容至刻度线，摇匀，取试液离心后收集上清液待测。 |结果讨论 3.1标准曲线溶液配制 配制介质为1% HNO的各种元素系列标准溶液于 50mL塑料容量管中，配制浓度如表2所示。内标元素为6Li、45Sc、89Y、、1105RRhh、1151n和185Re， 浓度均为20 ug/L. 表2标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数(amu) 标准曲线浓度(ug/L) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 As 75 0 1 2 5 10 Be* 9 0 1 2 5 10 Cd 111 0 1 2 5 10 Cr 52 0 1 2 5 10 Nd 145 0 1 2 5 10 Pb 208 0 1 2 5 10 Te 130 0 1 2 5 10 TL 203 0 1 2 5 10 注：*为使用 No Gas 模式 3.2部分元素标准曲线如下： 图1Be元素的标准曲线 r=0.99990 图2 Cd元素的标准曲线 r=0.99976 图3Nd元素的标准曲线 r=0.99986 图4Pb元素的标准曲线r=0.99994 强度 图5 Te元素的标准曲线 r=0.99979 图6Tl元素的标准曲线r=0.99980 3.3方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以3倍信号强度的标准偏差除以标准曲线斜率得到仪器检出限，按称样量0.3g，定容体积为50mL计算方法检出限，结果列于表3. 表3方法检出限 元素 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(ug/kg) As 0.0191 3.18 Be* 0.0022 0.36 Cd 0.0012 0.20 Cr 0.0112 1.87 Nd 0.0021 0.35 Pb 0.0065 1.08 Te 0.0360 6.00 TI 0.0034 0.57 注：*为使用No Gas 模式 3.4样品分析结果及加标回收率 使用ICPMS-2030直接测定化妆品样品中的各元素含量，并进行加标回收实验。实验结果见表3. 表4保湿水分析结果 元素 校正内标 测定结果(ug/L) 样品含量(ug/kg) 加标标度 (ug/L) RSD(%)(n=3) 加标回收率(%) As 89y 0.28 46.8 0.50 3.98 103.8 Be* Li 0.09 15.5 0.50 4.4 104.8 Cd 105Rh 0.11 19 0.50 0.37 100 Cr 45Sc 0.42 70.5 0.50 4.99 91 Nd 185Re 0.21 34.1 0.50 2.13 100.8 Pb 185Re 0.26 43.1 0.50 2.5 112.2 Te 115In 0.16 26 0.50 3.7 99 TL 185Re 0.17 28.5 0.50 3.6 101.6 注：*为使用No Gas 模式 ■结论 参考标准《进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法》(SN/T2288-2009)，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了化妆品中的多种微量元素含量。实验结果表明，该方法所有元素线性良好(r>0.99939)，方法检出限低(0.20~6.0ug/kg)，加标回收率高(91~112%)，测试精密度好 (RSD<4.99%)， 完全满足化妆品中多种微量元素的定量分析要求。 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 Building C801，No.180 Yizhou Road， Shanghai 参考标准《进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法》（SN/T 2288-2009），使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品样品中的多种元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法灵敏度高（1~10 μg/L），定量准确（加标回收率91~112 %），可满足化妆品中多种元素含量的测定要求。