基于离子电极法的饮料中的钾离子的测定 关键词:钾离子,离子电极法 介绍 钾在饮料中测定有重要意义[1],当机体缺钾时,可出现倦怠无力、精神萎靡、烦躁不安,严重缺钾时还会出现心律失常、横纹肌溶解症,以及肾功能障碍,甚至死亡。临床医学研究发现血清中的钾浓度超过9mmol·L-1时,心脏会停止跳动。ShinichiKomaba等 [2] 报道了流动注射与全固相钾离子选择性电极联用测定酱油调味品和免疫血清样品中钾含量的工作,结果令人满意。 离子选择性电极[3]是一种电化学传感器,它的电位与溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系,对某一特定离子具有特殊的选择性,对某些离子的测定灵敏度可达10-9数量级,与离子色谱相比具有很多明显的优势 [4]。由于离子选择性电极能直接测定液体试样,测试结果不受溶液的颜色和浊的影响,对复杂样品无需预处理,所需仪器设备简单,操作方便,有利于连续与自动分析,因此发展迅猛。已有几十种商品化离子选择性电极,在医疗行业、饮用水、食品饮料、地表水、工业生产用水、污水等领域得到广泛的应用。 测量范围 500ml瓶装饮料中的钾离子含量 应用范围 用于饮料、饮用水、果汁中钾离子的测定。 原理 钾离子选择性电极是一种电化学传感器,它的电位与溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系,对某一钾离子具有特殊的选择性,依据钾离子与离子溶液的活度曲线测定样品中的钾离子含量。 推荐设备 Thermo ScientifiTM OrionTM Versa Star 40离子分析仪 Thermo ScientifiTM OrionTM D10P-19钾离子分析仪 所需要的试剂(配方摘录“GB5009.91-2017食品钾离子的测定”) 0.1mol/L钾离子标准溶液: 称取7.445g氯化钾(KCl),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。 1000mg/L(ppm)钾离子标准溶液:用移液管移取25.6mL 的0.1mol/L钾离子标准液,使用蒸馏水定容至100mL。 100mg/L(ppm)钾离子标准溶液:用移液管移取10mL 的1000mg/L钾离子标准液,使用蒸馏水定容至100mL。 钾离子强度调节剂:称取29g氯化钠(NaCl),溶于100mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。 表1.1-2 准备的物品 名称及描述 数量 说明 分析天平(0.01mg) 1套 用于定量 1L容量瓶 1个 用于定容 量筒: 100mL 1个 用于配置溶液 量筒: 250mL 1个 用于配置溶液 烧杯: 100mL 根据样品用量而定 测量杯 烧杯: 150m 根据样品用量而定 测量杯 测试方案 测量分析 : 直接测量法适用于测量“高浓度”样品。所有的样品均须位于电极的线性响应范围内,即大于10-5M或0.39ppm。选用两点校正即可,如果需要也可进行多点校正。 使用离子计,样品浓度可以直接从仪表上读取。使用mV值时,可在半对数坐标纸上绘制校正曲线,或使用电子表格或制图软件对校正曲线进行适当的线性回归。 测量过程 仪器校正 使用9719钾离子复合电极与100mg/L,1000mg/L 标准液进行校正,校正数据如下表所示: 表2.1-1 序号 100mg/L标准液 1000mg/L标准液 斜率 1 116.8mV 59.1mV 57.7mV 2 116.7mV 58.9mV 57.8mV 2.2仪器测量 在测量过程中,随着使用100mg/L 与 1000mg/L两点钾离子标准液完成曲线校正后对果汁样品进行测量。测量数据如下表所示: 表2.2-1 编号 理论值(mg/L) 实测值(mg/L) 回收率(%) 1 34.982 35.564 101.664 2 33.512 34.506 102.966 3 277.985 275.269 99.023 4 180.721 179.105 99.098 5 282.179 278.980 98.866 6 247.865 243.206 98.12 7 163.299 165.431 101.305 8 125.490 127.453 101.564 离子计与电极的维护 关于清洁,存储和维护建议的详细信息,请参阅离子仪和电极的用户手册,以确保离子计仪和电极的正常工作。维护要点总结如下: 滴定仪日常护理 每周或两周护理 在测量过程中,在填充孔的底部添加电极填充液,并在测试过程中保持填充孔打开 在一次测量完成之后和下一次测量开始之前采用试剂级的水冲洗电极 盖上填充孔并将电极储存在储存溶液中过夜 排空并更换电极的填充溶液。 更换电极存储液 每次测量需要对仪器和电极进行一次标定 要购买 Thermo Scientific 的实验室产品,请联系您当地的设备分销商,并参考下列部件编号 产品 描述 编号 钾离子计套装 Dual Star 主机,9719BNWP钾离子复合电极,标准液,离子强度调节剂,搅拌器,RS232数据线,电极支架 D10P-19 电极 Thermo Scientific Orion 复合钾离子电极 9719BNWP 电极填充液 Orion 钾离子电极填充液,60ml 900065 钾离子标准液 0.1mol/L钾离子标准液,475ml 921906 钾离子强度调剂计 Orion 钾离子强度调节剂,475ml 931911 参考文献: [1] GB/T 5009-91.2017 食品中钾的测量方法[S] 中华人民共和国国家标准 [2] Komaba S;Arakawa J.Talanta,1988,46:1293-1297 [3] 谢声洛,离子选择电极分析技术,北京:化学工业出版社,1985.1 [4] 李万霞,郭璇华,分析仪器2005第三期 2019.11.08 李君 Application engineer 钾在饮料中测定有重要意义[1],当机体缺钾时,可出现倦怠无力、精神萎靡、烦躁不安,严重缺钾时还会出现心律失常、横纹肌溶解症,以及肾功能障碍,甚至死亡。临床医学研究发现血清中的钾浓度超过9mmol·L-1时,心脏会停止跳动。ShinichiKomaba等 [2] 报道了流动注射与全固相钾离子选择性电极联用测定酱油调味品和免疫血清样品中钾含量的工作,结果令人满意。离子选择性电极[3]是一种电化学传感器,它的电位与溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系,对某一特定离子具有特殊的选择性,对某些离子的测定灵敏度可达10-9数量级,与离子色谱相比具有很多明显的优势 [4]。由于离子选择性电极能直接测定液体试样,测试结果不受溶液的颜色和浊的影响,对复杂样品无需预处理,所需仪器设备简单,操作方便,有利于连续与自动分析,因此发展迅猛。已有几十种商品化离子选择性电极,在医疗行业、饮用水、食品饮料、地表水、工业生产用水、污水等领域得到广泛的应用。