饮料中产品等级检测方案

生物液相色谱仪和氨基酸直接分析仪PDA-100技术参数 一套可以提供全部生物液相需求的系统 性能： 电路系统： 噪音：±10.0uAU (254nm， 2s上升 模拟输出：四种，0-3AU， 可选择性， 时间，水进样时) 1000mV范围 ±15.0uAU (520nm) 检测池： 池体： PEEK，熔融硅胶 漂移：<500uAU/hr 池流路长度：10mm 波长准确度：±1nm，用D2谱线进行 池体积：<13uL 自身校正，内置的氧化狄滤波器 池体压力： <300psi 验证 物理参数： 真实分辨率： 电源：90-265V ac， 47-63Hz (自动 Pixel象素分辨率：0.7nm 感应电源，无需调整电压) 线性度：灯：>2AU 温度范围：4-40℃(40-104°F)； 在4℃时，只要电源正常，仪器 钨灯：>2AU 仍可工作。 湿度：相对湿度5-95% 光学系统： 二极管阵列：1024个单元 体积：(高×宽×长) 17.2×33.6×49.5cm 象素分辨率：0.7nm (6.7×13.1×19.3in.) 灯：钨灯和气灯 重量：15.9kg (35lb) AS50的技术参数 样品瓶大小和质地：10mL聚乙烯或 恒温箱和色谱箱： 1.5mL的玻璃小瓶 体积：：(高×宽×长) 样品容量： 50×17.2×40cm 49×10-mL或100×1.5-mL (20×7×16in.) 每瓶的进样次数：1-99 重量： 色谱部件： 9kg (20lb) 进样阀：带有Tefzel 转子密封的PEEK 加热部件：18kg (40lb) Rheodyne阀 进样环体积：标准体积25uL，根据 恒温箱： 需要可选择其他不同体积 温度控制范围： 10-40℃之间增量为1℃，稳定值 稀释精密度：稀释100倍RSD <1.0% 在±0.2℃之间。 分配精密度：重量法RSD <0.2%， 环境操作温度：10-40℃ 500uL的冲洗体积转移损失率<0.01% 温度稳定度：±0.2℃ 电压：90-265 Vac， 47-63Hz 温度变化准确度：±0.1℃ 电源：可供选择的300-600瓦 升温/冷却时间： 可变的体积范围： 在20℃环境温度下，从20℃升到40℃ 1-100uL之间0.1uL的可变量 需要5min 在20℃环境温度下， 从40℃降到20℃ 100-1000uL之间1uL的可变量 进样精密度： 需要10min 固定环进样：<0.3% RSD 20uL以上 泄后体积：最小量，<100uL 安全性：漏液感应器，漏液处理和溢 部分进样：<0.3% RSD 20uL 出液体排放 体积：(高×宽×长) 样品制备(选配)： 64×30×46cm 稀释精密度：稀稀100倍的面积RSD (26×12×19in) <1.0%(包括稀释和进样) 重量： <30kg (<65lb) 分配准确度：<0.2%重量法 DDIONEX 戴安中国有限公司 BioLC 香港总部 香港新界兴芳路223号 TMAAA-Direct" 新都会广场2座28楼2810室 电话：(0852) 24283282 传真：(0852)24287898 北京办事处 北京市崇文区崇文门外大街44号 大康大厦703B室 邮政编码：100062 电话：(010)67100336，67100337 传真：(010)67178938 上海办事处/维修站 上海淮海中路1号柳林大厦2205室 糖类和碳水化合物 邮政编码：200021 电话：(021)63846868-2205，63735348 传真 (021)63848294 成都联络处 美国戴安公司-四川大学联合实验室 四川省成都市一环路南一段24号 四川大学西区分析测试中心409室 邮政编码：610065 电话：(028)85460955 (028)85460957 ：传真 氨基酸 广州维修站 广州市滨江中路308号 广州海运大厦9E室 邮政编码：510220 电话：(020)84101821/5/7/9 传真： (028)84101799 技术服务中心 北京市海淀区双清路18号 邮政编码：100085 蛋白质和肽 电话：(010)62936510 传真：(010)62923552 应用研究中心 北京市海淀区双清路18号 中科院生态环境心 邮政编码：100085 电话：(010) 62849239 传真：(010)62849182 核酸 CON THEWEB Dionex products are de ed，developed， and manufactured under an ISO 9001 Quality System. 小生物分了 生物液相主要应用 糖类 带积分安培检测的高效阴离子色谱可以直接定量测定以下物质： 糖蛋白单糖和低聚糖 唾液酸 发酵培养基和食品中的氨基糖和乙二醇多聚糖 氨基酸生物液相氨基酸分析仪(AAA-DirectTM)的配置可对以下物质直接测定(无需柱前和柱后衍生)：发酵液，细胞培养液，体液和食物、饮料中的氨基酸和糖蛋白质水解中的氨基酸、糖和氨基糖图 谱 发生装置使分离效果大大提高： 监视由于唾液酰化作用，羧基末端截断，氨基末端焦谷氨酸结构，天冬氨酸的脱酰胺作用，以及色氨酸和蛋氨酸的氧化引起的蛋白质成分的差异. ·绘制肽图 正常的(8-30mer)和超长的(30-70mer)寡核苷酸单碱基的不同超螺旋质粒和线性DNA的分离 聚合酶链反应产物和硫代磷酸(抗制敏寡核苷酸)分析 小生物分子 生物液相离子交换柱和超级检测 技术的结合给以下物质的分析提 供了最高的分辨率和灵敏度 ·肌醇磷酸 生物活性胺 体液中的有机酸和无机离子 维生素 抗生素 生物液相 在为生物分子分析提供最佳色谱设计中，戴安公司突破了其它高效液相系统的极限。使用惰性、非金属的PEEK流路，消除了对生物相容性和腐蚀的担心，使用者可以很自由地为分离选择最好的缓冲液。生物液相系统提供了具有最大灵活性的模块组件设计。 自动进样器 AS50自动进样器具有一个经校验的可移动的注射针，对少到1uL体积的样品量仍可保证很高的注射精度准确度。可变的注射体积减少了样品稀释的需求，并且提供稳定的操作，相对标准偏差小于0.5%，珀尔帖制冷可保护不稳定的样品。AS50最多可存放100个1.5ml的样品瓶。 色谱箱 色谱箱内有进样阀，柱选择阀，分析柱，保护柱和检测池。所有组件均设计成最小的死体积。精确的温度控制适合对温度敏感的样品的应用。 优良的泵系统 GS50是生物液相系统首选的泵系统。全PEEK流路的双柱塞串联梯度泵，适合使用2-4.6mm的色谱柱；该泵可以提供平滑的、无脉冲流动以及精确的比例和优良的流动精度，可满足敏感、稳定的生物液相的要求；泵的死体积小，可提供精确的梯度。 多种检测器 生物液相系统可以使用3种检测器。检测器可提供优良的信噪比和在广的研究范围内最大的灵敏度。每个检测器均提供友好的用户服务诊断和屏幕简单校正。利用PeakNetTM数据管理软件可进行全自动检测。 ED50电化学检测器 ED50是一个功能强大的并且多用途的检测器，提供三种模式的电化学检测。它可以提供脉冲安培、直流安培和抑制型电导检测。 直流安培检测器是高灵敏度检测器，适用于苯酚、儿茶酚胺、氰化物、硫化物、碘化物和其他分析物的应用。连续直流电压作用于工作电极进行电化学氧化或电解目标分析物。通过测量电化学反应的电流达到定量分析。 脉冲安培 为避免直流安培电极被糖污染，开发了脉冲安培检测器，脉冲安培检测利用依次重复的四重脉冲电位可以使电极表面保持清洁并确保检测器的连续响应。氨基酸、乙醇、甘醇、醛类和烷醇胺都可以通过该种方法检测。脉冲安培检测(PAD)可提供高的灵敏度和特异性，无需衍生反应。 抑制型电导 电导检测器用于检测无机阴、阳离子如： CL-、SO42一、F一、Na+、K+，也可检测有机离子如：有机酸、磷酸和胺类。生物液相独有的离子交换柱配备抑制型电 导检测模式可以进行极低含量的检测并具有非常高的灵敏度。 AD25 紫外可见检测器 紫外可见吸收检测器是应用于蛋白、多肽、核酸、维生素或其他生物小分子的非常常规的检测器。AD25检测器是具有双光束、多波长的光度计，波长范围190-800nm。配备先进的纤维光学技术可提供简单可靠的操作；内置的氧化自动波长矫正功能，可获得更好的准确度；非金属流路可消除由金属引起的生物分子变性；前开门方式便于对检测器中的气灯、钨灯和流通池的维护。 PDA-100二极管阵列检测器 二极管阵列(PDA)检测器主要用于对蛋白和多肽的检测。PDA所能提供的关于分析物的纯度和鉴别的信息超过传统多波长检测器。PDA-100是具有高分辩率低漂移的高效检测器。它的双光源可提供从190-800nm范围内的全部波长。使用这种检测器，每个样品的扫描时间只要几毫秒，光谱的波长、时间、和光度信息是连续的，增加了单个样品分析的信息量。 通过对分析物谱图和储存在PeakNet6软件中的谱图进行比较可鉴别分析物。配有双灯的PDA-100检测器可提供非常低的基线噪声。 色谱工作站PeakNet6 PeakNet6是最有效的色谱数据管理系统。作为色谱工作站，PeakNet6可为单台仪器提供服务也可同时管理多台仪器。软件可突出系统优势，具有强大的数据处理能力、仪器控制能力、安全性以及网络工作能力。 BioLC System Moduleand Accessory Option LC25 EO1 Chromatography Eluent/Soivonl Oven Organizer AS50 IC AS50 AS50 LC Autosampler Compartments Autosampler Thermal or Chromatography GS50 1625 Gradient Pump Isocratio Pump Detectors AD25 ED50 Absorbance Electrochemical Detector Detector PDA-100 Photodiode Array Detector Eluents： H0.0.250 mM NaOH 15939 用氢氧化钠/醋酸钠淋洗液，高灵敏度、高选择性的检测器，不需柱前柱后衍生，对18种氨基酸的直接检测(每个组分200 pmol) 糖类和糖蛋白的分析 戴安公司的 CarboPac高效阴离子交换柱(HPAE)配合脉冲安培检测器(PAD)彻底改变了对糖类的测定。作为测定由各种配糖体(如糖酯、糖肽、低聚糖或氨基葡萄糖)和其它生物源派生来的糖类的最佳方法，无需衍生的HPAE-PAD法已得到广泛认可。 BioLC生物液用于可靠地分析糖基化蛋白，制药中的糖类高聚物以及发酵肉汤中的简单糖类。 系统配置： GS50梯度泵， PEEK材料，真空脱气 ED50电学学检测器，检测池色谱柱参考戴安公司在生物和制药方面色谱柱应用的指南 AS11阴离子交换柱，氢氧化钠梯度淋洗和抑制型电导检测器对肉汤发酵液中常规的有机酸和无机阴离子的测定 高分离度分析蛋白质和肽 对于离子交换和反相分离来说， BioLC是最优的设计。非金属流路可耐缓冲液的腐蚀。此外由于BioLC可在典型的HPLC的压力下工作，使其成为分析肽的极好工具。 GS50泵可灵活地选择微孔或标准孔流速，这两种流速均可输送高精度和高重现性的梯度淋洗液。戴安公司的ProPac柱一次进样即可快速分离小到一个氨基酸的脱酰胺基变异体， MAbs，以及其它差异蛋白质。 PDA-100是高分辨率和高灵敏度的光谱检测器，可用于蛋白质和肽的定性和定量分析。 系统配置 GS50梯度泵， PEEK材料，真空脱气 PDA-100光电二极管阵列检测器， PEEK材料检测池， AD25光度检测器， PEEK材料检测池， 色谱柱参考戴安公司在生物和制药方面色谱柱应用的指南 特种核酸的测定 使用戴安独家的DNAPac柱技术的生物液BioLC，给DNA的分离带来了前所未有的高分辨率。应用戴安MicroBeadTM技术的DNAPac"，可离碱基数从1-60的低(聚)核苷酸。可在多种变性条件下，如高温(80℃以上)Chaotropic 试剂和高PH值(12.4)条件下，进行对低(聚)核苷酸的筛分完全消除了次级结构的影响并判定未序列。 系统配置 GS50梯度泵， PEEK材料，真空脱气 PDA-100光电二极管阵列检测器， PEEK材料检测池 AD25光度检测器， PEEK材料检测池 色谱柱参考戴安公司在生物和制药方面色谱柱应用的指南 灵敏的生物小分子的分析 BioLC对复杂基体中的生物小分子的分离和定量有优势。 诸如有机酸，无机离子，抗生素和维生素类的这些分析物，均能通过配有光度检测器、电导检测器或安培检测的BioLC系统，以特定的流速和灵敏度进行测定。 系统配置 GS50梯度泵， PEEK材料，真空脱气 ED50电化学检测器 电导池， DS3 ASRS-ULTRA (4mm) 阴离子自动再生抑制器 色谱柱参考戴安公司在生物和制药方面色谱柱应用的指南 不需衍生的氨基酸直接分析BioLC AAA直接氨基酸分析仪在氨基酸测定方面从配置上进行了的革新。与现有方法不同，采用高灵敏度的脉冲安培检测器(IPAD)直接测定的方法，无需柱前和柱后的衍生，用于测定初级和次级氨基酸，氨基糖类，含磷氨基酸，以及含硫氨基酸(如磺基丙氨酸)中的常见氧化产物，检测限可达10-15~10-摩尔，与茚三酮法相比，灵敏度至少高出50倍。 系统配置 带有真空脱气的微孔PEEKGP50泵 ED50电化学检测器(包括PH参比电极) 氨基酸金工作电极 Column： ProPac SCX-10.4x 250 mmaEluent： A) 10 mN Sodium Phosphate，2 mM Potassium cyanide， pH 6 B) 1 M Sodium chloride in A Gradient： Time(min) -100 00.0 015.015.117.0 17.11 mL/min %A%B10010050 508080100 0 Flow Rate：Inj. Vol.： 15 uLDetection： 214 nm， using PDA-100Sample： Fetal hemoglobin (HbF)Sickle cell hemoglobin (HbS) Hemoglobin C (HbC) 15960 图1.在标准AAA-Direct梯度条件下，分离标准氨基酸混合物，每个组分含量均为100 pmol 图2.检测100-pmol标样时，检测器的稳定性 图3.检测细胞培养介质样品(1：250稀释)时的保留时间的长时间稳定性 图4.检测细胞培养介质样品时，对谷氨酰胺和葡萄糖响应值的长时间稳定性 图5. AAA-Direct氨基酸分析法的标准三元梯度程序 适用于所有标准水解过程 四种常用的水解过程，如6MHCI， 4M MSA， 过甲酸氧化/6M HCI和4.2M NaOH，都适用于AAA-Direct氨基酸分析系统。另外，由于色谱保留机理是离子交换， AminoPac PA10对中性样品组分没有保留，这样就完全消除了基体的影响。 最佳保留时间和检测响应值 稳定可靠的分析柱技术 对氨基酸标准溶液及诸如细胞培养液，发酵液和蛋白水解液等实际样品的分析已证明了，该系统具有优异的检测器响应和保留时间稳定性。图2所示是氨基酸标准混合液连续进样100次以上检测器响应值。图3和图4分别为细胞培养液介质进样100次以上保留时间和检测器响应的重现性。 AminoPac PA10微孔柱是专门用于氨基酸分离的选择性高效阴离子交换柱。与以往的离子交换柱相比，这种柱子有很多优点： ·梯度淋洗后快速再平衡 ·优异的传质特征，分离效果好·耐酸碱(PH范围：0-14) ·机械稳定性(4000psi)和化学稳定性高，延长柱子寿命 ·复杂基质进样后，可以用常规 简化色氨酸测定 色氨酸在常用的HCI水解过程中会分解，影响测定结果。而NaOH水解过程在柱前、柱后衍生分析方法中又比较麻烦，因为水解产物必须经中和、稀释。因此在阳离子交换/茚三酮方法中势必会消耗大量样品。另外，在衍生过程中产生的大量NaC1干扰，也是个问题.在AAA-Direct氨基酸分析系统中，因为用NaOH作为淋洗液，色氨酸经NaOH后可直接进样分析。样品的准备非常简单，不需中和反应。进样前只需进行水解产物的稀释和过滤。 同时测定氨基酸，氨基糖和碳水化合物 蛋白水解物中通常存在氨基糖。Amino Pac PA10对氨基糖亦有很好的响应，因此在测定氨基酸的同时可测定氨基糖(见图6)， 生化工业中， AAA-Direct氨基酸分析系统已经以实验和在线方式被用于发酵池和大规模细胞培养液中氨基酸和氨基糖的直接监控，这就为蛋白和肽治疗过程中氨基酸和碳水营养物的监控提供了更简便的方法。 图6.在标准AAA-Direct梯度条件下，分析蛋白质水解产物中常见的氨基糖、二胺基半乳糖和胺基葡萄糖，分离效果优异。 图7.同时分析细胞培养液中的氨基酸和葡萄糖 图8.对Escherichia coli发酵肉汤中的氨基酸浓度进行时间一发酵过程研究 图9.胶原蛋白水解产物中的氨基酸 图10.未改处理的肉类水解产物中的氨基酸 图11.葡萄酒中含有的氨基酸和糖 图7所示为细胞培养液的分析结果。插图为分析中所用IPAD的波形，图中蓝线为积分阶段。采用此波形，能同时测定样品中常见的氨基糖和氨基酸。如果积分阶段移向更低的电压，羟氨基酸的影响被抑制。同一样品中的碳水化合物和羟基氨基酸能被选择性地检测。 图8所示是大肠杆菌发酵液随时间变化的一系列谱图的叠加。各种氨基酸随时间的变化一目了然，这对生产过程的最优化非常有利，因为基本氨基酸的量可以根据需要简便地控制和调整。 蛋白质和肽水解产物 运用AAA-Direct氨基酸分析系统，已经成功地分析了包括胶原蛋白在内的各种蛋白质和肽水解产物，检验数据与柱后茚三酮分析法的结果完全一致。图9所示为胶原蛋白水解物的色谱图，尤其值得一提的是，所有氨基酸的定量只需一次进样。 食品和饮料分析 该系统已经用于多种食品和饮料样品的分析。包括未加工和加工过的肉类水解物，果汁和蔬菜汁，啤酒和红酒。图10所示为多种不同的未加工肉类经过MSA水解后的分析谱图。图11所示为红酒中的游离氨基酸测定结果。样品前处理非常简单，因为IPAD的灵敏度非常高，允许样品稀释1000倍，甚至更高。 AminoPac PA10分析柱： 胶乳尺寸：80nm 2X250mmAminoPac PA10保护柱：2X50mm 100%HPLC溶剂 胶乳交联度：1% 树脂粒子参数 疏水性：疏水 基球直径：8.5um 微孔尺寸：<10 交联度：(%DVB)：<55% 柱结构：PEEK材料 胶乳参数 所有部件由非金属组成 官能团：烷基季胺盐离子 最大工作压力：4000Psi 流动相兼容性： pH 0-14；0- 重量：60微克当量(分离柱) 12微克当量(保护柱) 构造： 化学惰性，非金属PEEK材料泵头和流路。与pH 0~14的水溶液和反相HPLC流动相兼容。 类型： 双柱塞串联泵，微处理器控 制的连续冲程，流速可变。 控制模式： 通过DX LAN用PeakNet软件 控制；前置面板自身控制； 中继器系统控制； TTL控制。 泄后体积：<800uL 最高工作压力：5000psi 压力波动：<1%，流速1.0mL/min， 2000psi 压力报警范围： 围一个单位(MPa或psi)即可报警低限压力可设定到距高限压力1个单位 流速范围：0.05-5.00mL/min可设流速范围：0.05-5.00mL/min 之间以0.01mL变化 流速精度：<0.2%流速误差：<设定值流速的1%或±2uL/min.比例阀类型：低压混合 淋洗液组成变化范围：在0-100%之间以±0.1%变化梯度误差：±1% 梯度精度：<0.2% 梯度曲线：线性、4条凹形和4条 凸形曲线。 真空脱气：任选，内置 电源：100-240Vac， 50/60Hz ( 自动感应电源，无需电压调节) 工作温度范围：4-40℃(40-104 °F)；在4℃时，电源正常情 况下，仪器仍可工作。 工作乍度： RH 5-95% 体积：(高×宽×长) 33.5×22.5×42 cm 13.1×8.8×16.4 in. 重量： 16.1kg (35.3lb)； 19.5kg (431b)带脱气装置 ED50电导检测器电路部分： 类型：微处理器控制的数字信号处理器 池驱动：8kHz方波形 线性：在1mS时1%误差 分辨率： 0.1ns满刻度模拟输出范围：从0.01到3000uS 11个不同的量程范围当背景电导在0-10uS， 电信号噪音：±0.1nS，过滤器：上升时间0-10s温度补偿：在0.0-3.0%/℃之间变化模拟信号输出电压：可供用户选择的满刻度记录输出 10、100、1000mV控制方式：手动控制控用PeakNet6软件控制自动调整量程：通过PeakNet6软件控制和DX LAN自动调整 量程 ED50电导检测池 电极：惰性316不锈钢微电极 AD25光学系统 新型凹面形全息光栅和反射 分光镜的双光束单色器 光源：气灯(30W)紫外光范围 钨灯(10W)可见光范围 波长范围：190-800nm，最小增 加量1nm AD25电路系统 模拟输出范围：0.001-3.0AU 上升时间：0.1-10s 满刻度记录输出：1V 数字输出：用PeakNet6软件可以 对数字吸光度信号进行动态 检测池：化学惰性聚合材料 池体积：1.0uL 最大工作压力： 2Mpa (3000psi最大工作压力) ED50安培检测 噪音：1pA(直流安培)， 20pC(积分安培) 电压变化范围：±2.00V之间以0.01V增减。 控制方式：本地或用PeakNet6软件控制。 ED50安培检测池： 电极： 可以改变的工作电极：金、铂、银、或玻璃碳电极 对电极：钛参比电极： pH-Ag/AgCl湿材料： PEEK， 钛， Kel-F，polyetherimide， EPR， 玻璃， 高密度聚乙烯和工作电极材 料(金、铂、银、或玻璃碳) 池体积：<0.5uL 最大工作压力：0.7MPa (100psi) AD25技术参数 控制模式：中继站控制、TTL手 动或PeakNet6软件控制 AD25检测池 检测池：PEEK和熔融硅胶材料 池体流路长度：10mm 热交换体积：14.5uL 池体积： 10uL PEEK 最大池工作压力： 2MPa (300psi) AD25性能 波长准确度：±1nm 光谱带宽：<5nm 线性：>2UA 噪音：峰与峰之间±10.0uAU/h ED50输出控制： 滤波器：0-10s响应时间 满刻度模拟输出范围： 电：0.01-3000uS 积分安培：50pC-200uC 直流安培： 50pA-300uA 背景补偿：对每个量程范围进行 满刻度补偿 模拟信号输出电压：0.01，1或1V 自动调整量程：通过DX LAN用 PeakNet6软件对数字信号自 动进行调整。 ED50物里参数： 电源： 90-265Vac， 47-63Hz (自 动感应电源，无需调整电压) 工作温度范围：4-40℃(40-104 F)；在4℃时，只要电源正 常，仪器仍可工作。 工作湿度：相对湿度5-95% 体积：(高×宽×长) 17×22.5×42 cm (6.6×8.8×16.4 in) 重量：8.2kg (18lb) (在254nm， 2s上升时间，水 流动时) 漂移：<100pAU/h AD25物理参数： 电源： 90-265Vac， 47-63Hz (自 动感应电源，无需调整电压) 温度范围：4-40℃(40-104°F)； 在4℃时，只要电源正常，仪 器仍可工作。 湿度：相对湿度5-95% 体积：(高×宽×长) 17×22.5×42 cm (6.6×8.8×16.4 in) DIONEXHPLC AUTOMATION|PROCESS|EXTRACTION