阿胶中重金属检测方案(微波消解仪)

MT-518-201905 -2- 微波消解阿胶 1前言 阿胶，中药材名。本品为马科动物驴的皮去毛后熬制而成的胶块，多由胶原及其部分水解产物所成，含氮16.43~16.54%。为了对阿胶中的重金属成分进行检测，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-40 微波消解仪， ECH-2酸酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品前处理 将样品碾碎，粉碎效果越好消解难度越低。 粉碎前 粉碎后 3.2消解用酸 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。阿胶中主要成分是有机物，硝酸的氧化性可将其中的碳氧化为二氧化碳，所形成的硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。 3.3微波消解样品 称取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸和 1mL过氧化氢，室温静置30min 左右，待初步反应完成后，组装消解罐，按照下列参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 1000 2 190 20 1000 实验结束，待冷却至室温后取出，样品可消解至至色澄清透明。 3.3.2取样量 有机物反应会生成大量的二氧化碳，压力较高，经过试验，此混酸体系下取样量应控制在0.5g以下。 4结果与讨论 阿胶样品可选用硝酸来进行微波消解，取样量控制在0.5g以下温度190℃保温约15min，添加1mL过氧化氢，消解效果更佳。 注意事项 取样量在0.5g时压力达到3MPa，建议添加预处理步骤。 阿胶，中药材名。本品为马科动物驴的皮去毛后熬制而成的胶块，多由胶原及其部分水解产物所成，含氮16.43～16.54%。为了对阿胶中的重金属成分进行检测，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确测定。