食品添加剂中重金属检测方案

Calibration Curve of Cd 基于电加热原子吸收法的食品添加剂中重金属(Cd，Pb)的分析 Measurement of Cadmium (Cd) and Lead (Pb) in Food Additives by Electric Thermal Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS) 前言 Introduction 日本食品卫生法对食品添加剂做如下定义： “在食品制作过程中，以食品加工或保存为目的，通过添加、混和、浸润等方法，用于食品中的物质”。食品添加剂用途广泛，作为保存剂、甜味剂、着色剂、稳定剂等使用。在日本，对于多数食品添加剂制定有成分规格要求或试验方法，并发行食品添加剂官方汇编。作为纯度试验项目之一，有重金属试验(铅换算)，现行第8版采用使用奈斯勒比色管的比色法，但第9版将讨论变更为铅个别元素试验方法。 本文介绍采用岛津原子吸收分光光度计AA-7000，以电加热法分析用于功能性食品、医药品、化妆品等中的a-环糊精(环状低聚糖)中的镉(Cd)和铅(Pb) 的实例。 T. Kawakami l前处理 Sample Preparation 样品的消解处理采用了milestone-general生产的微波样品前处理装置ETHOS One。微波消解法与基于干式灰化或开发系统下的湿式消解法的前处理相比，可以快速地进行样品消解处理，不易发生测定元素的挥发、污染。消解处理的流程图如Fig. 1所示。 为实施前处理以及测定的适应性评价，在消解处理前对于添加标准液的样品进行了相同的处理。添加浓度为镉0.05ng/g、铅0.5ug/g(固体中换算)。 取0.5g样品至消解容器中 添加少量的纯水和8mL硝酸后混和 密闭后，放置在微波样品前处理装置 (ETHOS-One)上进行消解(约1 hr) 冷却后，移至容器中，用纯水定容至50mL 以电加热原子吸收法进行测定 Fig.11消解处理的流程图 Flow Chart of Sample Decomposition |测定方法与条件 Analysis Method and Condition 稀释原子吸收分析用的1000 mg/L 标准液，分别配制镉1ug/L、铅10mg/L的标准液。使用自动进样器分阶改变标准液注入量，制作工作曲线。对于镉样品，作为基底改进剂向所有样品分别添加了5pL硝酸钯溶液(溶含量50mg/L)。 分光器和原子化的主要条件如Table 1和2所示。 Table 1分光器条件 Optics Parameters Cd Pb 分析波长 228.8 nm 283.3 nm 狭缝宽 0.7 nm 亮灯方式 BGC-D2 Table 2原子化条件 Atomizing Conditions Cd Pb 灰化温度 700℃ 800℃ 原子化温度 2200℃ 标准液浓度(ug/L) 0.2， 0.5，1.0 2.5，5，10 管型 平台 样品注入量 20) luL 基底改进剂 硝酸钯 50 mg/L5uL 无 由于微波消解法残留有较多添加的酸，所以，测定溶液的酸浓度达到10%以上的也不少。但高酸浓度可能造成灵敏度、重现性降低。此次测定所用的台管(参照Fig. 2)具有不易受到酸浓度或共存物的影响特长，这是因为测定时将样品注入到安装在管内的有下凹的板(平台)上，依靠来自外壁的辐射热进行均匀的加热。Fig. 3表示改变硝酸浓度时铅标准液吸收度的变化。可见一直到硝酸浓度20%(将浓硝酸作为100%)都能够获得几乎不变的吸收度。 Fig. 2 平台管的断面 Cut Shape of Platform Tube Fig. 31使用平台管时基于Pb10pg/L 标准液的硝酸浓度的吸收度变化 Sensitivity Variation of Pb 10 ng/L Standard Solution byChanging Nitric Acid Concentration with Platform Tube 测定结果与归纳 Results and Conclusion Table3表示样品的测定结果。未从样品中检出目标元素。计算定量限，作为给出吸收度0.01 Abs的固体中浓度，镉为0.003ug/g，铅为0.07ug/g。添加回収率获得良好的值。使用平台管的电加热原子吸收法可未受酸浓度影响地高灵敏度分析重金属类。Fig. 4 和5表示各自元素的工作曲线， Fig. 6表示峰轮廓图。 AA-7000 系列产品线齐全不但有火焰法、电加热法的专用机还有可自动切换原子化法的两用机型，可以应对广泛的需求。关于此次测定的α-环糊精，在第8版食品添加剂公定书中设定了铅的个别规格(1ug/g以下)。样品前处理是灰化处理样品10g后，制成10mL硝酸溶液。测定法采用火焰原子吸收法。使用AA-7000的火焰分析法测定按此方法处理的样品时，样品固体中铅的预测定量下限是0.2ng/g左右。 Table 3测定結果 Measurement Results of Cd and Pb in a -Cyclodextrin 元素 Cd Pb 测定值 <0.003ug/g ≤0.07ug/g 添加回収率 105% 99% Fig. 4 Cd 的工作曲线 Fig. 5 Pb 的工作曲线 Calibration Curve of Pb Fig. 66 峰轮廓图 Peak Profiles