膳食补充剂中铅、铬检测方案

实验部分 膳食补充剂中金属元素的测定 绪论 膳食补充剂归属于食品及药品管理局有关食品的管制之下，但其安全标准也有别于常规食品。膳食补充剂的定义为：指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。其可以是多种不同形态，如颗粒状，粉末状和液体。膳食补充剂可含有维生素，矿物质，香草或其他植物药材，氨基酸，及例如酶，有机质，代谢物等物质。基于1994年《膳食补充剂健康教育法案》，膳食补充剂生产商有责任确保膳食补充剂在进入市场前是绝对安全的。而膳食补充剂在进入市场后，，食品及药品管理局有责任监管含有有害膳食补充剂的产品。1o1 先决条件，而膳食补充剂中元素分析的最大挑战即为复杂样品基体中痕量元素分析。本文将利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定被认为低浓度或中等浓度时对人体有害的大量元素。其中将重点测定铅(Pb)，镉(Cd)，砷(As)和汞(Hg)这四种不是人体必须且有毒的元素，另外由于少量硒(Se)和铬(Cr)是人身体必需的营养物质也是分析测定的重点。 在最终产品销售前对其进行分析是确保产品安全的一种主要方式。虽然有机成分是膳食补充剂中的主要部分，但金属元素也存在于维生素(如维生素B-12中含有钴)和矿物质(如硒)中。另外，金属元素也会以天然原料或加工过程中生成的杂质引入到补充剂中。因此，有毒元素和需标注含量元素的精确定量分析成为了确保膳食补充剂安全的 选取从市场上购得的多种不同基体的蛋白质补充剂作为分析物，每份样品平行分析两次。使用微波消解仪 (Multiwave"M 3000， PerkinElmer， Inc. Shelton，CT USA)进行消化，称取0.3克样品放入聚四氟乙烯消解罐中，再加入6ml硝酸酸1ml盐酸(GFSChemicalM， Columbus， OH USA)，微波消解加热程序见表1。消解完全后，将溶液移出并用超纯水定容至50ml。分析样品必须均匀以保证所称取的样品具有代表性：如果样品为固体颗粒物，则在样品前处理时必须经过研磨，混合等步骤来保证其均匀性，同时还要称取多份样品进行平行分析来评估样品采集的均匀性。 表1.微波消解程序 梯级 功率(瓦) 坡度(分钟) 保持(分钟) 风扇 750 10：00 10：00 1 1200 10：00 10：00 1 0 15：00 3 ELAN DRCe ICP-MS的仪器条件见表2。 雾化器 石英同心雾化器 雾室 石英旋流雾室 RF功率 1500 瓦 积分时间 1000毫秒/元素 读数次数 3 测定As 反应气参数 02=0.6ml/min 由于膳食补充剂中常含有天然的氯化物，并且在制作补充剂时也会加入食盐等盐类，同时在消解样品时也会用到盐酸，而大量的氯离子会和Ar*或者 Ca+生成 ArCl* (m/z 75)和 CaCl*( m/z 75)从而严重干扰As*的测定，因此在分析膳食补充剂中砷元素时必须使用动态反应池技术来消除氯化物引入的干扰。02作为动态反应气体则可以通过其氧化性，与分析物 As*反应形成生成 m/z 91 的AsO*(质荷比为91上没有任何干扰)，由分析 As+转化为分析AsO*， 通过测定AsO+进而就可以得到 As*的精含含量，从而完全避开ArCl+和 CaCl*等氯化物对 As*测定的干扰，图1显示了动态反应池技术的工作原理。砷在 1000mg/L氯化钠基体中的检出限为2.3 ng/L 与1%稀硝酸基体的检出限 0.6-1.8 ng/L 相当，3进一步证明了 DRC 技术在测定 As时的重要性。 冬1.As*与 DRC气体02反应转化为 AsO+ 结果与讨论 通过测定美国国家标准技术研究院的参考物质NIST 1548a (Typical Diet) 验证了利用ICP-MS测定膳食补充剂的准确性和稳定性。本实验中，样品前处理方法和测试条件与测定实际膳食补充剂样品相同。表3显示了NIST 1548a样品的测定数据和参考数据，从数据可知，此方法有很好的稳定性，平行样测定的相对标准偏差RSD在2-13%，而测定结果与参考值的误差在10%以内。 表3.分析结果，典型食物参考物质(1548a) 1548a-11548a-2平均值鉴 定 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg)(mg/kg) 率% AsO 91 0.183 0.192 0.188 0.20±0.1 93.8 Cd 111 0.036 0.038 0.037 0.035 0.0015 ± 106 Cr 52 0.135 0.118 0.127 Pb 208+207+206 0.045 0.046 0.046 0.044±0.009 104 Hg 202

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