稻米中镉检测方案(微波消解仪)

IGASMT-502-201811 微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻米中的镉 i前言 稻米也叫稻或水稻是一种可食用的谷物，一年生草本植物，性喜温湿。稻谷是我国的主要粮食作物之一，具有悠久的种植历史，种植面积。稻米不仅是食粮，同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料。全世界有一半的人口食用它，主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区.， 《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对稻米样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-40微波消解仪， TK-12赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，镉国家标准标溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1样品制备 将风干的稻米样品，去除杂物后，用粉碎机粉碎，储存在塑料瓶中备用。 粉碎前 粉碎后 3.2标准品：大米成分分析标准物质 GBW(E)100349 3.3微波消解 精确称取5组样品与5组标准品，质量均为0.5g(精确至0.1mg)左右，放入消解罐中，缓慢加入6mL硝酸和2mL过氧化氢。静置 10min 左右，然后按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考表1： 表1 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 1200 2 170 3 1200 3 190 25 1200 消解后状态 3.4赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.5配制标液 3.5.1镉标准使用液(100ng/mL)：吸取镉标准储备液 10.0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100ng 镉的标准使用液。 3.5.2镉标准曲线工作液：准确隹取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为 Ong/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。 3.6升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 100 5 10 × 大 灰化 600 5 10 × 大 原子化 1900 0 3 √ 小 清除 2000 1 2 大 3.7标准曲线 波长228.8nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 4 结果 元素 项目 样品 标准品 均称值，不确定度区间及回收率 铅 含量 ng/g 96.8 158.2 150±20 回收率：104.25% 98.0 154.3 99.6 162.1 99.2 157.6 97.3 149.7 均值ng/g 98.1 156.38 RSD/% 1.22 2.97 稻米样品中镉含量为98.18ng/g，测量结果的RSD=1.22%，表明重复性较好。标准品回收率为104.25%，证明此用此方法处理稻米样品，元素损失较少。 ( 参考文献 ) 1]GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定 -- -- 稻米也叫稻或水稻是一种可食用的谷物，一年生草本植物，性喜温湿。稻谷是我国的主要粮食作物之一，具有悠久的种植历史，种植面积。稻米不仅是食粮，同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它，主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对稻米样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。