溴化镧中含水量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档编号： HG-AKF-201909-1 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 AKF-2010V卡氏水分测定仪直接进样测定溴化镧中的水分 简介 溴化镧是一种浅灰白色的粉末，易吸湿材料。材饰的溴化镧单晶(LaBr3：Ce3+) 是性能优异的闪烁体材料，具有比碘化钠、掺针氯化镧等更为优异的闪烁性能。本试验采用AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定溴化镧中的水分含量。 仪器配置 1. AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机 2.全封闭安全滴定池组件 3.铂针电极 4.滴定池搅拌台 5.10pL微量进样针 6.电子天平(0.1mg) 试剂 1.滴定剂：容量法单组组试剂，当量3mg/mL， 国产 2.溶剂： 无水甲醇 测定方法 1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml的无水甲醇。 2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10pL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5.待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 计量管体积：20mL 控制精度： 3pL(20ml高精度十量管) 滴定延时：20秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 体积极值：50mL 时间极值：30min 实验条件 样品来源：客户 样品名称：溴化镧 环境温度：：25℃ 环境湿度：：448% 滴定度： 3.276mg/mL 漂移计算：：否 实验数据 样品编号 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 1 0.2801 0.982 1：15 1.1491 2 0.2960 1.061 1：37 1.1743 3 0.2910 0.972 1：04 1.0949 X=_CxV计算公式： 10xm 式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL) V：滴定终点体积(mL) m：样品质量(g) 结果讨论 采用 AKF-2010V 卡尔费测水分测定仪直接进样测定溴化镧样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，需要注意的是样品极易吸湿，建议快速取进样或者控制好环境湿度等条件。 相关标准 GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 仪器配置1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机2.全封闭安全滴定池组件3.铂针电极4.滴定池搅拌台5.10μL微量进样针6.电子天平 ( 0.1mg) 试剂1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产2.溶剂：  无水甲醇仪器参数计量管体积：20mL控制精度：3μL（20ml高精度计量管）滴定延时：20秒终点延时：10秒漂移扣除：关终点保持：开体积极值：50mL时间极值：30min