药材中有效成分成分检测方案(气相色谱仪)

ISO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证 福立仪器2015药典四部气相色谱分析应用案例 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市市东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn 福立仪器FULI INSTRUMENTS 高性能的仪器分析系统/专业的应用解决方案/国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 FULIISTRUMENTS FULIINSTRUMENTS FUL INSTRUMENTSFULI INSTRUMENTS FULIINSTFMENTS 浙江福立分析仪器股份有限公司 ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTSINC. FUL 概论 2015年版《药典》是新中国成立以来来第10版药典。2010年3月第十届药典委员会组建成立，历时5年完成新版药典编制工作。2015年版《药典》收载品种总数达到5608个，比2010年版药典新增1082个。涵盖了基本药物、医疗保险目录品种和临床常用药品，更加适合于临床用药的需求。而且标准数量有了全面提升，特别是围绕安全性和有效性的控制项目，增加了检测项目。新药典中中药的检测以液相色谱法居多，但气相色谱法测定项目也不少，因此福立仪器根据2015版《药典》中新规定的分析检测要求，开发了此一系列的有代表性的分析解决方案。 浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年，是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商，公司不但拥有国内一流的产品研发团队和营销售后团队，此外也建立了一支优秀的应用技术及市场调研团队，公司的应用技术团队经过近几年的不断发展，现已成为以多名博、硕士研究生为骨干，具有多年不同行业从业经验及应往届本科优秀毕业生为专业技术人员的整体解决方案开发专业化团队，此外，公司还聘请了不同行业的专家作为顾问，争取为每一位客户提供优质全面的整体解决方案服务。 仪器介绍 首创总线控制平台，实现可模块化扩展色谱系统 可选反控系统，实现高精度PC系统控制 高灵敏度检测单元，可实现宽量程信号采集输出 可实现载气AFC气路控制及辅助气AFS流路监测 全新升级的电路系统，并引入【通道】概念，，可实现多通道间的独立启动 配置灵活多变，可同时安装3个进样口和3个检测器 福立仪器是国内专业的综合性科学仪器生产厂家，聚焦色谱领域二十年，推出了高性能、高品质的GC9720和经典耐用的GC9790ⅡI型等多款不同气相色谱仪，可满足不同客户需求。 应用案例谱图 应用案例-一： 22种有机氯农药残留量测定 执行标准：《2015版中国药典第四部分2341农药残留量测定法》第一法有机氯农药残留量测定法 仪 器 ： GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器 (ECD) FL1090B自动进样器(选配) 色谱柱：分析柱：RB-50石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm， 膜厚0.25um 验证柱：DB-5石英毛细管柱，柱长30m， 内径0.25mm， 膜厚0.25um 分析柱典型谱图 8、8-六六六9、氧化氯丹10、顺式环氧七氯11、反式环氧七氯12、α-硫丹13、反式氯丹14、顺式氯丹15、p，p'-滴滴伊16、狄氏剂17、异狄氏剂18、o，p'-滴滴涕19、p.p-滴滴滴20、β-硫丹21、p，p-滴滴涕22、硫丹硫酸盐 图1200ug/L22种有机氯混标标准溶液谱图 验证柱典型谱图 o，p'-DDT 21、硫丹硫酸盐22、p，p'-DDT 重复性实验(分析柱) 42.000 31.500 26.250 21.000 序号 组分名 平均时 间 时间RSD % 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高RSD% 平均含量 含量RSD|% 计谱图数 1 六氯苯 18.070 0.115 173445.3 2.0426 41000.3 1.4236 8.0548 0.9278 3 2 α-六六六 19.181 0.114 745988.5 1.9664 35919.5 2.1480 6.7796 0.4079 3 3 五氯硝基苯 20.611 0.113 139611.0 1.7365 32100.2 1.8193 6.4836 0.1559 3 4 y-六六六 21.753 0.109 134921.0 2.2278 31153.7 2.0882 6.2654 0.5360 3 5 七氯 22.086 0.108 128251.4 1.9363 29050.7 1.8837 5.9559 0.2027 3 6 艾氏剂 23.833 0.101 112836.0 1.9049 23315.0 2.2310 5.2400 0.2656 3 7 β-六六六 24.644 0.100 98071.9 3.3016 21657.3 2.2878 4.5537 1.7364 3 8 8-六六六 26.057 0.093 120325.5 1.5911 24445.3 1.9980 5.5881 0.5456 3 9 氧化氯丹 28.813 0.086 87051.5 1.4177 17595.0 1.1777 4.0429 0.6251 3 10 顺式环氧七氯 29.806 0.085 100616.5 1.7164 20096.5 1.6209 4.6727 0.2863 3 11 反式环氧七氯 30.462 0.089 105659.9 1.3694 20683.9 1.2248 4.9071 0.4950 3 12 α-硫丹 30.952 0.086 96805.4 2.6425 18581.7 1.6044 4.4953 1.3134 3 13 反式氯丹 31.981 0.087 91913.6 1.5013 17225.9 2.0794 4.2686 0.3409 3 14 顺式氯丹 32.312 0.088 97204.9 1.1347 17288.5 0.9059 4.5145 0.6235 3 15 p，p'-滴滴伊 34.258 0.092 77664.1 1.0153 13248.5 1.5835 3.6070 0.7369 3 16 狄氏剂 34.693 0.093 83065.4 1.3168 13599.0 0.4384 3.8578 0.6178 3 17 异狄氏剂 37.805 0.106 56685.6 1.9150 7747.6 2.2863 2.6324 0.2378 3 18 o，p'-滴滴涕 39.336 0.110 71135.2 2.0123 9281.8 1.1128 3.3053 0.6432 3 19 p，p'-滴滴滴 39.577 0.112 104147.8 1.2560 13401.4 0.7947 4.8369 0.6241 3 20 β-硫丹 39.869 0.106 79254.1 1.3847 9676.3 0.8104 3.6807 0.6003 3 21 p.p'-滴滴涕 42.514 0.077 27515.5 4.1927 4852.9 2.8002 1.2775 2.8418 3 22 硫丹硫酸盐 43.908 0.088 21140.0 1.1278 3306.3 1.6141 0.9820 2.3338 3 图3200ug/L22种有机氯混标重复性谱图(分析柱) 表122种有机氯农残校正曲线及相关系数(分析柱) 序号 组分名 曲线方程 相关系数 1 六氯苯 W=-8.826007+3.95590E-004*(A) 0.9983 2 α-六六六 W=1.215249+3.281539E-004*(A) 0.9994 3 五氯硝基苯 W=-4.666783+4.034904E-003*(A) 0.9997 4 y-六六六 W-0.246145+3.719534E-004*(A) 0.9998 5 七氯 W=-6.134903+4.550478E-004*(A) 0.9993 6 艾氏剂 W=-5.481872+5.098186E-004*(A) 0.9996 7 β-六六六 W=6.087876+9.366027E-004*(A) 0.9991 8 8-六六六 W=-3.646200+4.56595E-004*(A) 0.9999 9 氧化氯丹 W=-6.111870+6.626744E-004*(A) 0.9995 10 顺式环氧七氯 W=-5.793927+5.774064E-004*(A) 0.9995 11 反式环氧七氯 W=-5.993057+5.502926E-004*(A) 0.9996 12 α-硫丹 W=-5.638578+6.004715E-004*(A) 0.9995 13 反式氯丹 W=-5.649326+6.300392E-004*(A) 0.9994 14 顺式氯丹 W=-6.581182+6.095502E-004*(A) 0.9991 15 p，p'-滴滴伊 W=-5.323078+7.403257E-004*(A) 0.9994 16 狄氏剂 W=-5.933180+6.951471E-004*(A) 0.9994 17 异狄氏剂 W=-26.159922+2.474267E-003*(A) 0.9958 18 o，p'-滴滴涕 W=-3.346897+1.502129E-003*(A) 0.9996 19 p，p'-滴滴滴 W=-10.277731+1.103954E-003*(A) 0.9993 20 β-硫丹 W=-6.447128+7.435516E-004*(A) 0.9991 21 p，p'-滴滴涕 W=2.694699+1.754436E-003*(A) 0.9998 22 硫丹硫酸盐 W=7.878940+1.809294E-003*(A) 0.9990 表222种有机氯农残最低检出限(分析柱) 组分名 标液浓度[11ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 方法检出限[ug/L] 六氯苯 10 5.9799 6.4773 6.255 6.7294 6.622 7.0818 7.4545 1.5585 α-六六六 10 11.1488 11.4683 11.1797 11.5088 11.4833 11.6748 11.9708 0.8879 五氯硝基苯 10 7.9422 8.3753 8.0749 8.525 8.3987 8.8044 9.1099 1.2654 y-六六六 10 10.3395 10.5808 10.2869 10.6777 10.6035 10.9206 11.2203 1.0213 七氯 10 7.3506 7.7971 7.3094 7.9532 7.9199 8.3505 8.7071 1.5808 艾氏剂 10 7.8778 8.2021 7.8494 8.3729 8.3684 8.5808 8.9773 1.2414 β-六六六 20 23.5311 23.9047 23.377 24.0357 23.8489 24.2242 24.6606 1.3475 8-六六六 10 8.6574 8.9594 8.6954 9.0533 8.9346 9.264 9.9566 1.3849 氧化氯丹 10 8.6543 8.439 8.4066 8.8906 8.9063 8.0741 9.5734 1.5125 顺式环氧七氯 10 7.6868 8.3984 7.5578 8.2086 8.1226 8.3807 8.7625 1.3203 反式环氧七氯 10 7.7729 7.6717 7.8334 7.8212 8.0882 8.4198 8.8532 1.3462 α-硫丹 10 7.5363 7.491 7.7713 8.0299 7.9428 7.9368 8.5271 1.0954 反式氯丹 10 7.4334 7.5842 7.5507 7.9301 7.8771 8.176 8.4236 1.1304 顺式氯丹 10 6.9112 7.0583 7.2746 7.3963 7.436 7.6356 8.2853 1.4093 p.p'-滴滴伊 10 7.6649 7.6342 7.6572 7.9469 7.774 7.8644 8.67 1.1447 狄氏剂 10 7.0531 7.1445 7.1232 7.5273 7.3385 7.7578 9.2761 2.4486 异狄氏剂 20 8.2717 8.4867 8.3463 10.7601 9.7909 11.1666 12.3488 5.0374 o，p'-滴滴涕 20 16.0143 18.3161 16.4275 18.3795 16.5665 18.1651 19.8335 4.3227 p，p'-滴滴滴 20 14.7223 15.3946 15.0665 15.8727 15.2057 16.0936 17.2703 2.6714 β-硫丹 10 7.0378 7.1674 7.1365 7.7649 7.318 7.9847 8.2147 1.4647 p，p'-滴滴涕 10 9.2346 9.2009 10.0688 9.5655 9.7168 10.371 10.935 1.9846 硫丹硫酸盐 10 12.3944 12.9063 12.8956 13.1535 13.3049 12.6172 13.1873 1.0287 图4160ug/L艾叶中桉油精标准溶液谱图 图5160ug/L艾叶中桉油精重复性谱图 艾叶中桉油精含量的测定 执行标准：《2015版中国药典第一部分艾叶》 仪 器 ： GC9720气相色谱仪，配有氢火焰检测器(FID) 图6艾叶样品中桉油精测试谱图 FL1090B自动进样器 色谱柱：RB-1/30m*0.32mm*0.25um毛细柱 含乙醇制剂中乙醇量测定 ( 执行标准：《2015版中国药典第四部分0711乙醇量测定法》第一法(毛细管柱法) ) ◎ 仪 器 ：GC9720气相色普仪，配有氢火焰检测器 (FID) Model DK5001A全自动顶空仪 色谱柱：CB-624/30m*0.32mm*1.8um毛细柱 典型谱图 图7 1000ug/L乙醇峰与正丙醇标准品谱图 由上图可知，理论塔板数按乙醇峰计算为37530(>10000)，乙醇峰与正丙醇峰的分离度R=25.374(>2) 校正因子测定 用5mL刻度移液管精密量取3mL对照品溶液(4.1)，至20mL顶空进样瓶中，密封待测。每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算得平均校正因子为2.0003，所得的6次校正因子的相对标准偏差为1.68%(<2%)，校正因子见下表，重复性谱图见下图： 表3校正因子计算结果 乙醇， uL 25 平均正因子 相对标准偏差 正丙醇， uL 12.5 乙醇峰面积， fA*s 1196382.1 1218743.1 1207515 1236771 1236334.8 1243881.7 正丙醇峰面积，fA*s 1186615.2 1198800 1183489.6 1256159.2 1255661.8 1261394.6 校正因子f 1.9837 1.9672 1.9602 2.0314 2.0313 2.0282 2.0003 1.68% 图81000ug/L乙醇峰与正丙醇重复性谱图 图9碘酊中乙醇含量测定谱图 应用案例四： ( 含乙醇制剂中甲醇量测定 ) ( 执行标准：《2015版中国药典第四部分0871甲醇量检测法》第一法(毛细管柱法) ) ( 仪器 ： GC9720气相色谱仪，配有氢火焰检测器(FID) ) Model DK5001A全自动顶空仪 ( 色谱柱：CB - 624/30m*0.32mm*1.8um毛细柱 ) 图13碘酊中甲醇含量测定谱图 图10系统适用性测定谱图 β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸测定法 由上图可知，理论塔板数按甲醇峰计算为27222(>1000)，甲醇与杂质峰分离度R=13.035，与乙醇峰分离度R=5.672，分离度均>1.5 执行标准：《2015版中国药典第四部分08732-乙基己酸测定法》 仪器 ： GC9720气相色谱仪，配有氢火焰检检器(FID)FL1090B自动进样器 色谱柱：CB-FFAP/30m*0.53mm*1.0um毛细柱 图11 500ug/mL甲醇标准品普图 图141730ug/mLβ-内酷胺类标准品谱图 由上图可知，理论塔板数按2-乙基己酸峰计算为5019(>5000)，分离度均>2 图12 500ug/mL甲醇标准品重复性谱图 图15 1730ug/mLβ-内酰胺类标准品重复性谱图 表4峰面积比计算结果 2 3-环己丙酸 3.114 0.104 150147.7 1011012.5 80.6043 1.7040 总计： 230893.7 1254290.3 100.0000 1.7040 图16β-内酰胺类药物粉测试结果谱图 福立仪器优势 优势一、色谱工作站具备访问控制、权限分配、审计追踪、电子签名等功能，符合国家GMP规范要求。 优势二、福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。 D M S S 优势三、近二十年来，福立公司生产的科学仪器在全国保有总数达20000多台，年销售2000台以上，积累了丰富的应用经验，同时公司有专门的改装中心和应用中心始终关注国家标准的更新，在新标准正式发布前，及时为客户提供最新解决方案 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTSINC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688 备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱：flyq@cnfuli.com.cn 服务网点 多年来积累了庞大的用户群，全国几乎所有城市都有福立用户 优势四、优质的售后服务 公司在全国各个省份拥有超过40位有资深技术人员进行设备的维修和服务，用户可以通过电话或微信等各种形式将问题报告给我们，我公司的技术人员会在最短的时间内作出反应，服务人员全天24小时响应用户的请求，用户也可以通过微信报修的方式把设备存在的故障的具体现象传给我们，以便我们更快更好的帮您解决问题。 区域经理手机：15657600100 区域经理手机：15657600130 贵州联络处： 北京联络处： 地址：贵州省贵阳市南明区花果果A北区7栋304 地址：北京丰台区纪家庙8号院22号楼天瑞大厦313室 电话：0851-85748640 电话：010-53308399 区域经理手机：15657600100 区域经理手机：15657600222 ：云南联络处： 湖南联络处： 地址：云南省昆明市昌源北路融城园城小区 10-1501室 地址：湖南省长沙市芙蓉区晚报大道湘诚时速风标大厦603室 电话：0871-68397360 电话：0731-89871508 区域经理手机：15657600100 区域经理手机：15657600112 江西联络处1： 山西、天津联络处： 地址：江西省南昌市青山湖区北京东路金域名都14栋2620室 区域经理电话：1565760019 电话：0791-2063448 区域经理手机：15657600252 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