蔬菜、水果中六六六检测方案(抽提萃取)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 脂肪测定仪在有机氯类农药残留的测定中的应用 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。 前者如使用最早、应用最广的杀虫剂 DDT 和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。 有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) 景盛南二街33号4号楼4层 一、实验仪器 固相萃取仪 气相色谱仪 匀浆机 二、实验试剂 乙腈 正己烷 丙酮 氯化钠 有机氯类农药标准品 三、实验步骤 (1)准确称取一定量单一农药或者混合农药标品，用正己烷稀释成储备液待用。 (2)准确称取 25.0g试样放入匀浆机中，加入 50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆 2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g左右氯化钠的100ml具塞管中，收集滤液50mL， 盖上盖子，剧烈震荡1min， 在室温下静置 30min， 使乙腈相和水相分层。 (3)从具塞管中吸取10mL乙溶溶液，放入试剂瓶中，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。 (4)配置好溶剂后，相萃取仪将自动完成活化、进样、淋洗、干燥、洗脱等净化步骤。制备好的试样供色谱测定。 四、GC检测 五、结果计算，根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V1×AxV3W=· — × pV2×Asxm 式中： 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 W一蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克为克(mg/kg) p一标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) V1一萃取液的总体积，单位为毫升(mL) V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) V3一样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积 As—农药标准品中被测农药的峰面积 m一试样的质量，单位为克(g) 六、结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照 GB2763—食品中农药最大残留限量。 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 北京来亨科学仪器有限公司技术中心：北京金桥科技产业基地 京来亨科学仪器有限公司 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。 前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等;后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。 有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。 一、实验仪器固相萃取仪    气相色谱仪    匀浆机 二、实验试剂  乙腈     正己烷    丙酮   氯化钠   有机氯类农药标准品 三、实验步骤(1)准确称取一定量单一农药或者混合农药标品，用正己烷稀释成储备液待用。(2)准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g左右氯化钠的100ml具塞管中，收集滤液50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。(3)从具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入试剂瓶中，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。(4)配置好溶剂后，相萃取仪将自动完成活化、进样、淋洗、干燥、洗脱等净化步骤。制备好的试样供色谱测定。四、GC检测五、结果计算，根据色谱峰的峰面积，按下式计算 式中：W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克(mg/kg)ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)V1—萃取液的总体积，单位为毫升(mL)V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积As—农药标准品中被测农药的峰面积m—试样的质量，单位为克(g) 六、结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。