土壤中重金属检测方案(原子吸收光谱)

HTH· Since1988浩天晖HTH Instrument 浩天晖HTH Instrument 土壤重金属检测方案 北京浩天晖仪器有限公司--专业的光谱仪厂家 北京浩天晖仪器有限公司 前 言 土壤重金属污染是指由铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锌(Zn)等重金属或其化合物造成的土壤环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致土壤环境中的重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康，并导致环境质量恶化。如何检测土壤中的重金属元素呢?浩天晖仪器提供CAAM-2001 系列原子吸收分光光度计来解决。 铅(Pb)污染是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。主要来源于各种油漆、涂料、蓄电池、冶炼、五金、机械、电镀、化妆品、染发剂、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自来水管等。 镉(Cd)污染镉不是人体的必要元素。镉的毒性很大，可在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化；镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。 锌(Zn)污染是指锌及化合物所引起的环境污染。主要污染源有锌矿开采、冶炼加工、机械制造以及镀锌、仪器仪表、有机物合成和造纸等工业的排放。汽车轮胎磨损以及煤燃烧产生的粉尘、烟尘中均含有锌及化合物，，工业废水中锌常以锌的羟基络合物存在。 镍(Ni)污染是由镍及其化合物所引起的环境污染。冶炼镍矿石及冶炼钢铁时，部分矿粉会随气流进入大气。在焙烧过程中也有镍及其化合物排出，主要为不溶于水的硫化镍(NiS)，氧化镍(N i0)、金属镍粉尘等，成为大气中的颗粒物。 ● 土壤环境监测主要项目 项目类别 监测项目 监测频次 常规项目 基本项目 pH、阳离子交换量 每3年一次 农田在夏收或秋收后采样 重点项目 镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍 六六六、滴滴涕 特定项目(污染事故) 特征项目 及时采样，根据污染物变化趋势决定监测频次 选测项目 影响产量项目 全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等 每3年监测一次农田在夏收或秋收后采样 污水灌溉项目 氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并[a]芘、有机质、硫化物、石油类等 POPs 与高毒类农药 苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCB、PAH等 其他项目 结合态铝(酸雨区)、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅、放射性比活度等 土壤标准定值所采用的主要分析方法及测试的元素为(参考)： 火焰原子吸收法： Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb T1 Zn Mg Ca Na K等石墨炉原子吸收法： Ag Au Be Cd In (Pb) Te Tl 等 原子荧光法： As Hg Sb Se (Sn) Te 已经颁布的有关土壤国家、行业标准和规范 《土壤环境质量标准》GB15168-2018 ■ 温室蔬菜产地环境质量评价标准 HJ/T333-2006 食用农产品产地环境质量评价标准 HJ/T332-2006 绿色食品产地环境质量标准 NY/T 391-2013 ■ 《农田土壤环境质量监测技术规范》NY/T 395—2012 ■ 《土壤环境监测技则规范》HJ/T166-2004 《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》 参考标准：土壤环境质量标准——GB15618-2008 序号 污染物 农业用地 按DH 值分组 居住用地 商业用地 工业用地 ≤5.5 >5.5-6.5 >65-7.5 >7.5 1 总镉 水田早地菜地 0_250.25 0.25 0.300.300.30 0.500.45C.40 100.s00_60 10 20 20 2 总汞 水田早地菜地 0.20O_25O.20 o.300.350.3 0.500.700.4 1.0150.8 4.0 20 20 3 总神 水田早地 地 3545 35 3040 30 2530 25 2025 20 50 70 70 44 总铅 水田、早地菜地 8050 8050 8050 8050 300 600 60 5 总铬 水田 早地、菜地 220120 250150 300200 350250 400 800 1000 6 六价铬 5.0 30 30 7 总铜水田、早地、菜地果园 50150 50150 100200 100200 300 500 500 8 总镍 水田、早地菜地 6060 8070 9080 10090 150 200 200 9 总锌 150 200 250 300 500 700 700 10 总硒 3.0 40 100 100 11 总钴 40 50 300 300 12 总钒 130 200 250 250 13 总锑 10 30 40 40 检测过程 一、实验准备 1、主要仪器：微波消解仪/石墨消解器； CAAM-2001E型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，其它常规玻璃仪器。 2、仪器简介： CAAM-2001E 型原子吸收分光光度计是专门针对食药/地质/环保/卫生等行业的多功能原子吸收光谱仪。主要用于微量/痕量金属元素含量的检测。此型号为：六灯位，火焰石墨炉一体机。 主要特点：：11)火焰/石墨炉两种功能自动切换 2)信噪比好，以铜元素为例：在3mA电流下，负高压在170左右即可实现100%能量，降低了噪声，增强了基线稳定性。 )精准的波长机构(专利技术)，确保了波长准确度和重复性。。专利号：2016205322788 4) 基线稳定性：：≤0.002A/30min 5)精准的石墨炉光控加温装置(专利技术)。专利号：2016205272774 3、应用领域： 广泛应用于药品、食品、饲料、地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。 多种前处理的选择，以下是不同样品前处理操作步骤比较、时间和试剂 时间和酸用量等 盐酸+硝酸+氢氟酸湿法快速消解 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸湿法消解 (盐酸)+硝酸+氢氟酸 +{双氧水)微波消解 称样时间 样 一样 -样 消化时间 ~60分钟+ 沉淀约30~60分钟 (最好直接离心3-5分钟) 120~240分钟 60分钟微波消解 60~120分钟赶酸 定容时间 一样 一样 一样 器皿清洗时间 仅塑料管 聚四氟乙烯烧杯塑料管 微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯) 塑料管 酸/个羊品 1mL盐酸+1mL硝酸+2mL氢氟酸 5mL盐酸+5mL硝酸+5mL氢氟酸+2mL高氯酸 2mL盐酸+4mL硝酸+ 4mL氢氟酸+2mL双氧水 一二、实验过程 1、、土壤微波消解条件确定采用微波消解仪消解土壤，在210MPa下消解 10min，如表1所示。 表1 微波消解程序 程序 时间(min) 压力(MPa) 功率(W) 1 3.0 0.3 400 2 3.0 0.7 400 3 2.0 1.2 600 4 2.0 1.7 600 5 10.0 2.0 400 2、原子吸收分光光度计测定条件设置原子吸收分光光度法测定不同金属时，不同的元素，灯要使用不同的工作条件设定(如图)： 3、对所测量的元素进行波长扫描。 4、标准曲线的绘制(以Cd元素举例) 标准工作曲线： ug/L 5、进行未知样品的测量。 6、测试结果的输出方式选择。 7、测试报告的查阅。(Cd模拟) Cd元素测定数据报告 条件设置： 测定元素： Cd 长：228.80mm 测量精度：0.0001 益：X1 带宽：0.2 工作方式：石墨炉法 测量方式：标准曲线 计算方式：峰高 浓度单位： pg/L HCL2： 3.0mA 负高压：251.8V 测量时间： 5.0S 延迟时间： 0.0S 标样重复：2次 样品重复：1次 标准样品测量结果： 浓度 吸光度 标准偏差 相对偏差 单次吸光度 空白液 0.0000 0.0033 0.0000 05000 0.00% 0.0033 0.0033 标样 标样 10.0557标样2 3 0.5000 0.0040 7.24% 0.0528 0.0585 0.0975 0.0018 1.89% 0.0962 0.0988 3.0000 0.2656 0.0044 1. 65% 0.2687 0.2625 标准工作曲线： ug/L 分析方法参数： 检出限：0.0000 特征质量：0.7907 相对标准偏差：1.89% 序号 原编号 吸光度 浓度 不准确度 相对偏差 浓度单位 空白液 0.0000 0.0000 未测量 ug/L 未测量 ug/L 未测量 ug/L 未测量 ug/L 未测量 ug/L 未测量 g/Lug/L 未测量 未测量 ug/L pg/L ug/L ug/L ug/L ug/L ug/L ug/L ug/L 未测量 ug/Lug/L 未测量 ug/L 未测量 ug/L 未测量 未测量 ug/L 北京浩天晖仪器有限公司 土壤重金属污染是指由铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锌(Zn)等重金属或其化合物造成的土壤环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致土壤环境中的重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康，并导致环境质量恶化。如何检测土壤中的重金属元素呢?浩天晖仪器提供CAAM-2001 系列原子吸收分光光度计来解决。