化学药头孢哌酮钠中含量分析检测方案(液相色谱柱)

解决方案 2015年版《中国药典》头孢哌酮钠的含量测定分析 摘要 CAPCELL PAK C18 MG和C18UG120使用聚合物包被技术，抑制残留硅醇基的二次效应，同时采用超高纯硅胶，金属杂质更低，峰形更尖锐，非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。 CAPCELLPAKC18 MG和C18 UG120两款色谱柱均能实现头孢哌酮钠的良好分离，头孢哌酮主峰不对称因子分别为1.23和1.38；其中，MG色谱柱的保留能力相对较强，而UG120可使极性物质快速溶出，用户可结合实际情况进行选择。 前言 头孢哌酮钠(Cefoperazone Sodium) 为第三代头孢菌素，属β-内酰胺类抗生素。 头孢哌酮钠((M.W.667.65) Cefoperazone Sodium CAPCELLPAKC18 MG和C18 UG120使用聚合物包被技术，抑制残留硅醇基的二次效应，同时采用超高纯硅胶，金属杂质更低，峰形更尖锐，非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。 化学成就健康而富足的生活。 GROUP CAPCELL PAK C18 UG120的表面极性非常低，因此极性化合物可以以尖锐峰形快速溶出，同时也能取得良好的分离效果，具有独特的分离特性。而CAPCELL PAK C18 MG的整体保留能力较UG120更强，从极性化合物到疏水性化合物，对应各种极性的化合物都具有高保留能力和高柱效，适合大多数的一般分析。 实验方法 按照2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法对头孢哌酮钠原料药进行分析。 图1 CAPCELL PAK C18 UG120分析结果 化学成就健康而富足的生活。 表1 CAPCELL PAK C18 UG120 结果详表 峰号 保留时间 面积 理论塔板 数(USP) 分离度 拖尾因子 面积% (USP) 1 1.911 29036 3749 1.228 0.497 2 4.293 1471 3286 11.226 1.018 0.025 3 8.625 21737 5628 11.408 0.934 0.372 4 10.966 5289 6610 4.684 1.075 0.091 5 15.661 5781459 3140 5.665 1.385 99.015 图2 CAPCELL PAK C18 MG分析结果 表2 CAPCELL PAK C18 MG 结果详表 峰号 保留时间 面积 理论塔板 数(USP) 分离度 (USP) 拖尾因子 面积% 1 2.147 62555 4337 1.23 1.075 2 5.49 19845 4222 14.273 0.928 0.341 3 7.611 3364 3469 4.963 0.822 0.058 4 11.889 19601 6159 7.619 0.953 0.337 5 15.134 3712 9599 5.304 1.342 0.064 6 22.096 5710540 2770 6.061 1.233 98.126 色谱条件(依据2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法) 色谱柱： CAPCELL PAK C18 UG120 S5；4.6mm i.d.×150mm CAPCELL PAK C18 MG S5： 4.6 mm i.d.x150 mm 流动相：三乙胺醋酸溶液*/乙腈/水=1.2/120/880 流l速：1.5mL/min温检 月度：40℃ 检测： PDA254nm 进量： 20pL 样品浓度： 0.5 mg/mL (磷酸盐缓冲液*助溶后，流动相稀释定容) *注：峰上标数字为不对称因子。 三乙胺醋酸溶液*：取三乙胺14 mL与冰醋酸5.7 mL， 加水稀释至100 mL。 磷酸盐缓冲液*：0.2mol/L磷酸二氢钠39 mL与0.2 mol/L的磷酸氢二钠61 mL，混匀，用磷酸调pH至7.0。 综上所述， CAPCELL PAKC18MMG和C18 UG120两款色谱柱均能实现头孢哌酮钠的良好分离，头孢哌酮主峰不对称因子分别为1.23和1.38；其中，MG色谱柱的保留能力相对较强，而UG120可使极性物质快速溶出，用户可结合实际情况进行选择。 联系电话：精细化工品销售(北京)有限公司 头孢哌酮钠（Cefoperazone Sodium）为第三代头孢菌素，属β-内酰胺类抗生素。头孢哌酮钠 (M.W.667.65) Cefoperazone SodiumCAPCELL PAK C18 MG和C18 UG120使用聚合物包被技术，抑制残留硅醇基的二次效应，同时采用超高纯硅胶，金属杂质更低，峰形更尖锐，非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。CAPCELL PAK C18 UG120的表面极性非常低，因此极性化合物可以以尖锐峰形快速溶出，同时也能取得良好的分离效果，具有独特的分离特性。而CAPCELL PAK C18 MG的整体保留能力较UG120更强，从极性化合物到疏水性化合物，对应各种极性的化合物都具有高保留能力和高柱效，适合大多数的一般分析。按照2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法对头孢哌酮钠原料药进行分析。图1 CAPCELL PAK C18 UG120分析结果图2 CAPCELL PAK C18 MG分析结果