复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因检测方案(液相色谱柱)

解决方案 解决方案OSAKA SODAGROUP 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法 摘要 该解决方案参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选择CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。 前言 复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。 盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.：320.84) 在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELLPAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。 CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating， 实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。 实验方法 图1盐酸阿替卡因对照品及供试品溶液 HPLC Conditions： 色子柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.x250 mm 流动相：冰醋酸水溶液*/乙乙=82/18 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30°C 进样： 20 pL 浓度： ①供试品溶液：注射液用流动相稀动至约 0.4 mg/mL 的溶液 ②对照溶液：用流动相溶解阿替卡因对照品，配制成 0.0004 mg/mL 的溶液检测：PDA270nm 注： 峰上所标数字为分离度。 冰醋酸水溶液*：冰醋酸/水=50/930， 用2 mmol/L 氢氧化钠溶液调 pH至3.4 为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELLPAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。 图2盐酸阿替卡因有关物质供试品溶液及空白 图3自身对照溶液 化学成就健康而富足的生活。 解决方案 HPLC Conditions： 色谱柱：：CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.x250mm 流动相： 冰醋酸水溶液*/乙腈=82/18 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30C 进样量： 20 pL 浓度： ①供试品溶液：注射液用流动相稀释至约0.4 mg/mL的溶液 ②对照溶液：用流动相溶解阿替卡因对照品，配制成0.0004 mg/mL的溶液检测：：PDA 270nm 注： 峰上所标数字为分离度。 冰醋酸水溶液*：冰醋酸/水=50/930，用2mmol/L 氢氧化钠溶液调 pH至3.4 如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90(见表1)。 表1有关物质结果详表 峰号 保留时间 面积 理论塔板数(USP) 分离度(USP) 拖尾因子 面积% 1 2.141 2299 3871 0.015 2 2.24 6296 5498 0.767 -- 0.041 3 2.512 3988 3804 1.918 -- 0.026 4 4.523 12630 10914 11.967 1.074 0.083 5 5.88 1306 10903 6.814 0.009 6 6.093 396 16427 1.027 1.609 0.003 7 7.545 641 14881 6.637 0.993 0.004 8 10.175 14286 16828 9.37 0.972 0.094 9 10.91 15142957 9066 1.904 2.074 99.697 10 22.679 4251 20165 21.454 0.913 0.028 综上实验结果， 使用CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。 联系电话：精细化工品销售(北京)有限公司 复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。 盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride   M.W.: 320.84） 在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。图1盐酸阿替卡因对照品及供试品溶液