水中COD检测方案(微波消解仪)

SInEO新仪T-250-201712 T-250-201712 海能仪器：电位滴定法检测水中的 COD 的含量 1前言 在自然界的循环中，水中的还原性物质，特别是有机化合物在生物氧化降解过程中消耗溶解氧而造成水体氧的缺损，溶解氧的缺损会破坏环境和生物群落的生态平衡，引起水质恶化，甚至发生溶解氧消耗殆尽，厌氧菌滋生，造成水体变黑发臭。这就需要针对水中的有机物进行检测。由于有机化合物有数百万种，难以分别定性定量检测。在实践的基础上，环境分析学家寻求到另一种途径，确定一种综合指标，利用有机化合物的还原物质，将消耗的量作为一项新的指标，这样化学需氧量和生化需氧量就因运而生了。由于生物氧化是一个缓慢的过程，一个月的时间也只能氧化到70%作用，这对污染治理的实际操作就显得滞后，分析化学家们将生物氧化的碳化部分定为五日生化需氧量，虽然在某种程度上缩短了时间，但仍显得漫长。在这种情况下就出现了化学需氧量。 化学需氧量是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量(以 mg/L 计)。它是表征水体中还原性物质的综合指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳，氮，硫，磷等元素往往处于较低价的氧化价态。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960自动电位滴定仪， Hamilton 铂复合电极Tank 全自动消解仪 2.2试剂 溶液均用一级水配制，配制方法见附录。 硫酸亚铁铵溶液(0.05mol/L)，重铬酸钾溶液(0.25mol/L)、硫酸银-硫酸溶液(10g/L)，浓硫酸、实验用一级水。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)硫酸亚铁铵的标定 吸取5mL 重铬酸钾溶液(0.25mol/L)，加入 50mL水，缓慢加入15mL硫硫酸，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。 (2)样品测试 称取试样10mL，用一级水稀释定容于250mL 容量瓶中。吸取 10mL 稀释液于消解罐中，准确加入5mL重铬酸钾溶液(0.25mol/L))，再加入15mL硫酸银-硫酸溶液(10g/L)，开始消解。 待消解罐冷却后，将消解后的溶液转入滴定杯中，用30mL一级水清洗消解罐壁，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用10mL一级水代替。 3.2仪器参数 (1)滴定仪 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 2 电极平衡时间： 3s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： ImV 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 14mL 结束体积： 预滴定后搅拌时间： 7s 电位突跃量： 500 预控mv值： 无 (2)消解仪 步骤1 设定温度 180℃ 步骤2 升温 10min 步骤3 保温 10min 4 结果与讨论 4..11S实验结果 (1)标准溶液浓度 编号 取样量 (mL) 滴定体积 (mL) 浓度 ( mol/L) 平均值 (mol/L ) 1 5.0 22.959 0.0544 0.0544 2 22.996 0.0544 3 22.931 0.0545 (2)水样 空白体积： 22.434mL 编号 取样量 (mL) 滴定体积 (mL) 含量 (mg/L) 平均值 (mg/L) RSD (%) 相对标准偏差 (%) 空白 0 22.406 -- -- 22.462 1 10 18.911 153.321 149.883 4.06 3.02 2 19.198 140.831 3 18.947 151.754 4 18.904 153.626 硫酸亚铁铵计算公式： 式中： C --为硫酸亚铁铵的含量，单位为摩尔每升(mol/L)； V --滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，单位为毫升(mL)。 化学需氧量计算公式： 式中： X --为试样中化学需氧量的含量，单位为毫克每升(mg/L)； V --样品试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --硫酸亚铁铵溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V2 --水样体积，单位为克(g)； 8000 --为1/4的O2摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。 4.2滴定图谱 (1)标准溶液 (2)水样品 4.3结论 相对标准偏差为3.02%，符合文献对于精密度的要求。同时也证明了微波消解仪对于样品前处理的可行性，可以进行推广. ( 参考文献 ) ( [1]HJ/T828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸钾法[S]. ) 附录 1)硫酸亚铁铵溶液(0.05mol/L)：称取 9.75g硫酸亚铁铵，溶解于一级水中，加入10mL浓硫酸，待溶液冷却后用一级飞稀释至500mL。 2)重铬酸钾溶液(0.25mol/L)：准确称取在105℃烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾12.258g，溶解于一级水中，定容到1L。 3)硫酸银-硫酸溶液(10g/L)：称取2.5g硫酸银，用硫酸定容至250mL。摇匀，使用前小心摇动。 1 前言1 前言在自然界的循环中，水中的还原性物质，特别是有机化合物在生物氧化降解过程中消耗溶解氧而造成水体氧的缺损，溶解氧的缺损会破坏环境和生物群落的生态平衡，引起水质恶化，甚至发生溶解氧消耗殆尽，厌氧菌滋生，造成水体变黑发臭。这就需要针对水中的有机物进行检测。由于有机化合物有数百万种，难以分别定性定量检测。在实践的基础上，环境分析学家寻求到另一种途径，确定一种综合指标，利用有机化合物的还原物质，将消耗的量作为一项新的指标，这样化学需氧量和生化需氧量就因运而生了。由于生物氧化是一个缓慢的过程，一个月的时间也只能氧化到70%作用，这对污染治理的实际操作就显得滞后，分析化学家们将生物氧化的碳化部分定为五日生化需氧量，虽然在某种程度上缩短了时间，但仍显得漫长。在这种情况下就出现了化学需氧量。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量(以mg/L计)。它是表征水体中还原性物质的综合指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳，氮，硫，磷等元素往往处于较低价的氧化价态。2 仪器与试剂2.1 仪器T960自动电位滴定仪，Hamilton铂复合电极Tank全自动消解仪2.2 试剂溶液均用一级水配制，配制方法见附录。硫酸亚铁铵溶液（0.05mol/L），重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸银-硫酸溶液（10g/L），浓硫酸、实验用一级水。