鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺检测方案(液相色谱柱)

DIKMAA reliable partner for your lab 食品中氯虫苯甲酰胺的检测解决方案 近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。 方法优势 迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法： (1)采用乙腈提取， ProElut AL-N 固相萃取柱净化； (2)具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点； (3)准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。 以下为详细解决方案，敬请参考! 食品中氯虫苯甲酰胺的检测 1、适用范围 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是 0.2 mg/kg. 2、标准品配制 (1)储备液1000 pg/mL， 准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 pg/mL 的储备液。 (2)中间液 50.0 pg/mL， 吸取适量储备液1000 ug/mL， 用乙腈配制成 50 pg/mL 的中间液。 3、提取 (1)称取5g样品，加入10mL乙腈，振荡2 min，依次加入2g氯化钠和2g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁)，振荡2 min， 6000 rpm 离心2 min， 收集上清液； (2))向下层残渣中再加入10mL乙腈，振荡2 min， 6000 rpm 离心2 min， 合并两次上清液； (3)将上清液在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL 乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。 4、净化——ProElut AL-N 1000 mg/6 mL (Cat.# 65306) (1)活 化： 依次加入5 mL 乙酸乙酯、5mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液； (3)淋 洗： 加入5mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液； (4)洗 脱： 加入10mL乙酸乙酯，收集流出液； (5)重新溶解： 在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，混匀，上机分析。 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220济南： 0531-83681355重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 5色谱条件 色谱柱： Platisil ODS， 250 x4.6 mm， 5 pm (Cat.#99503) 流速：：1.0mL/min 进样量：20pL 柱 温：35℃ 检测器：r：UUV265nm 流动相：乙腈：水=45：55 6、添加回收结果 食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果 添加水平 基质目标物 回收率(%) 添加水平2.0 mg/kg(加标量：1000 pg/mL 加 10 pL) 添加水平 0.2 mg/kg(加标量：50 pg/mL 加20 pL) 鸡胸 芹菜 西兰花 橘子 鸡胸 芹菜 西兰花 橘子 氯虫苯甲酰胺 91.12 93.24 82.41 83.93 93.37 88.76 85.95 85.20 1氯虫苯甲酰胺 0- 00 10 20 30 40 Time (min) 氯虫苯甲酰胺标准品(10 pg/mL)检测的液相色谱图 氯虫苯甲酰胺标准品(1 pg/mL)检测的液相色谱图 成都：028-86612625沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042 鸡胸(添加水平为2 mg/kg) 中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 鸡胸(添加水平为0.2 mg/kg)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 鸡胸(空白样品)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 芹菜(添加水平为2mg/kg) 中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 芹菜(添加水平为0.2 mg/kg)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 芹菜(空白样品)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 西兰花(添加水平为2 mg/kg)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 西兰花(添加水平为0.2 mg/kg)中氯虫苯甲胺胺检测的液相色谱图 西兰花(空白样品)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220济南： 0531-83681355重庆：023-62568657西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 橘子(添加水平为2mg/kg) 氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 橘子(添加水平为0.2mg/kg)氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 橘子(空白样品)中氯虫苯甲酰胺检测的液相色谱图 食品中氯虫苯甲酰胺的检测相关产品信息(大部分现货) 货号 名称 规格 样品前处理 65306 中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N 1000 mg/6 mL， 30/pk 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱 99503 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS 250×4.6 mm ID， 5 pm 标准品 46770 氯虫苯甲酰胺[500008-45-7] 100 mg HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈HPLC 级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中! 北京： 上海： 天津： 厂州：都： 沈阳： 青岛： 石家庄：南： 重庆： 西安： 哈尔滨：    适用范围        本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。