乳制品及特殊膳食中农兽药残留检测方案

DiMAA reliable partner for your lab 喹诺酮类抗菌药是指人工合成的含有42喹酮母核的一类抗菌药物，因其具有抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强、价格低廉等特点，目前已成为兽医临诊和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，被大量用于预防和治疗动物疾病及促生长。 迪马优势 牛奶和奶制品中喹诺酮类药物的检测使用酸性乙腈提取基质中的喹诺酮类药物，然后使用亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 进行净化，有效去除基质干扰，获得良好的回收率结果和重现性结果。 1、适用范围 适用于牛奶和奶制品中马波沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星、帕珠沙星、环丙沙星、加替沙星、沙拉沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹的检测。 2、准备 牛奶 称取2.0g样品，精确到0.01 g，置于50mL塑料离心管中。 奶粉 称取0.5g样品，精确青0.01g， 置于50mL塑料离心管中，加入6mL 磷酸盐缓冲液混匀。向离心管中加入10mL 乙腈，于涡旋振荡上涡旋混和1 min， 4，000 rpm 离心5 min， 上清液过滤到圆底烧瓶中；在残渣中加入5mL磷酸盐缓冲液， 10 mL乙腈，重复提取，合并上清液；50℃下旋转蒸发，直至乙腈全部蒸出；向烧瓶中加入5 mL磷酸盐缓冲液，混匀，待净化。 *磷酸盐缓冲液：0.05moL/LNa2HPO4 和KH2PO4， pH3.0 3、净化—ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活 化： 依次加入3mL甲醇、5mL水和5mL磷酸盐缓冲液，流出液弃去； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成：028-86612625 沈阳：024-22943513重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 b上 样将上样液加入小柱中，流出液弃去；c洗 脱 6 mL5%氨水甲醇洗兑，收集流出液； d重新溶解： 40℃下减压蒸馏将收集液蒸馏至近干，用流动相定容至1mL， 滤膜过滤后HPLC 分析。 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5 pm(Cat#：99603 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱主温： 35℃ 进样量： 20 pL 流动相： A： 0.2%磷酸水溶液，B：：甲醇，梯度梯度设置 时间/Min. 0 25 40 42 50 A% 78 67 35 78 78 B% 22 33 65 22 22 5、添加回收结果 分析物 添加水平 (mg/kg) 回收率(%) RSD(n*=4)% 马波沙星 0.5 81.00 9.09 氧氟沙星 0.5 83.72 9.79 诺氟沙星 0.5 72.34 2.70 恩诺沙星 0.5 74.99 4.23 环丙沙星 0.5 81.72 4.32 帕珠沙星 0.5 73.85 12.73 双佛沙星 0.5 86.04 2.25 沙拉沙星 0.5 84.93 5.65 加替沙星 0.5 79.43 6.46 司帕沙星 0.5 80.01 2.27 恶喹酸 0.5 76.43 5.73 萘啶酸 0.5 77.18 3.91 氟甲喹 0.5 83.75 7.69 *n：平行样品的数量 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 Time (min) 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲酯平衡固相萃取小柱 ProElut PLS 60 mg/3 mL，50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12立 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0mm2个柱芯+1个柱套 标准品 55-34039-100MG 马波沙星[115550-35-1] 100 mg 53-O8757-1G 氧氟沙星[82419-36-1] 100 mg 53-N9890-5G 诺氟沙星/氟哌酸[70458-96-7] 5g 56-17849-5G 恩诺沙星[93106-60-6] 5g 56-33434-100MG 环丙沙星[85721-33-1] 100 mg 56-34213-25MG 帕珠沙星[127045-41-4] 25 mg 56-33984-100MG 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] 100 mg 50P-16908001 沙拉沙星[98105-99-81 10 mg 55-33967-100MG 司帕沙星[110871-86-8] 100 mg 12-N-12738-250MG 恶喹酸[14698-29-4] 100 mg 56-70162-5G 萘啶酸[389-08-2] 5g，≥99.0%(T) 53-F7016-5G 氟甲喹[42835-25-6] 5g 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇享HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50158 磷酸氢二钠无水 HPLC级 100 g 50159 磷酸二氢钾无水HPLC级 100 g 50133 磷酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220