高密度双峰聚乙烯中低含量单体检测方案

以高密度双峰聚乙烯为例用 GPC-IR 检测低含量单体 检测器： 浓度和组分模式的 IR5 MCT 红外检测器 测绝对分子量的 HELEOS ⅡI激光散射器 样品准备： 重量：16mg 注入溶剂体积：8ml 溶剂：TCB，添加300ppm 的 BHT 溶解温度： 160℃ 溶解时间：90min 中速振荡 分析过程： 注射体积： 200uL 液相泵速度： 1ml/min 流动相： TCB， 添加300ppm 的 BHT 柱子： 串联， 13pm*3 柱子和检测器温度： 150℃ 校正和数据处理过程： 用 30kg/mol 的聚苯乙烯的校正 MALS 检测器，用 SRM 1475 PE 校正得到检测器常数； 用 SRM 1475 PE 校正得到 IR5 MCT 的质量常数； 采用 Polymer Char 的校正工具将 IR5的化学组分校正成 SCB/1000TC； 采用 GPC one 数据处理软件。 讨论： …Methyl groups frequency by IR5 由于有2个聚合阶段，所以分子量分布中可以很清楚的观察到双峰。IR5 对化学组分灵敏度很高，可以检测低高分子量中少量单体内甲基的含量。另一方面，低分子量中较高含量的甲基来源于链端，并且甲基含量随着分子量的降低而增加。