蔬菜水果中涕灭威亚砜;涕灭威砜; 灭多威;3- 羟基喃喃丹; 涕灭威; 克百威;甲萘威; 异丙威检测方案(固相萃取)

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检测样品: 蔬菜
检测项目: 农药残留
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发布时间: 2017-07-27
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金牌18年

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1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化 a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀; b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液; c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶; d 重新溶解:35 oC 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析

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基质: 应用编号: 化合物: SPE柱: 色谱柱: 色谱条件: 文章出处: 关键字: 图谱: SPE/HPLC 水果蔬菜 101309 涕灭威亚砜:涕灭威砜;灭多威:3-羟基喃喃丹;涕灭威:克百威:甲萘威::5异丙威 ProElut NH2 500mg / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250x 4.6mm 样品前处理: 1、提取20g样品与40 mL乙乙混合:10000 rpm 下均质2 min 后:滤纸过滤:滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5g氯化钠:盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙乙提取液(相当于5g样品): 40 oC下减压浓缩至近干:蒸瓶中的残渣待净化。 2、净化 a活化:将5mL甲醇+二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305),流出液弃去:待溶剂到达填料上层关闭cock阀; b上样:6mL甲醇+二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶:洗涤液加入小柱:收集流出液; c淋洗:5mL甲醇+二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱:流出液并入b中的接收瓶; d重新溶解:35oC下将净化液减压浓缩至近干,1mL甲醇定容,微孔滤膜过滤后, HPLC分析 流动相:甲醇/水,梯度 柱温:35oC 检测器:荧光检测器:激发波长: 330 nm, 发射波长:465 nm P084 蔬菜水果,涕灭威亚砜:涕灭威,灭多威:3-羟基喃喃丹,涕灭威,克百威,甲萘威,异丙威,氨基甲酸酯类农药: ProElut NH2, Diamonsil C18(2):钻石二代 摘要: 适用于蔬菜和水果中涕灭威等氨基甲酸酯类农药的检测。 1.涕灭威亚砜;2.弟灭威砜;3.灭多威;4.3-羟基喃喃丹;5.弟灭威;6.克百威;7.甲萘威;8.异丙威 1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀;b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶;d 重新溶解:35 oC 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
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