蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清检测方案(固相萃取)

2010-07-02 蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定 方法： SPE/HPLC 基质： 水果蔬菜 应用编号： 101310化合物：吡虫啉；吡虫清 SPE柱： ProElut Florisil 500mg/ 3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 250 x4.6mm 样品前处理： 1、提取称取25g试样： 羊确加入50.0mL 乙睛， 10000 rpm 下均质2 min， 滤纸过滤：滤液转入100 mL具塞量筒：加入10g氯化钠：剧烈振荡：静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液(相当于10g样品)， 40 oC 下减压蒸馏至近干， 10mL丙酮+正己烷(10+90)溶解残渣：待净化。 2、净化 a活舌：将3mL正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去：待液面到填填料上层：关闭cock阀： b上样：将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀：流出液弃去； c淋洗：：：5mL丙酮+正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去； d洗脱：10mL丙酮+正己烷(20+80)洗脱：收集洗脱液； e重新溶解：40oC下氮气将洗脱液吹至近干，1mL乙晴+水(30+70)重新溶解残渣：微孔滤膜过滤后： HPLC分析 色谱条件： 流动：乙乙/水，梯度 流速： 1.0mL/min 柱温：40oC 进样羊：20pL 检测器： UV260 nm 文章出处： P083 关键字： 蔬菜水果：吡虫啉，吡虫清： ProElut Florisil， Diamonsil C18(2)：钻石二代 摘要： 适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测 图谱： 1.吡虫啉；2.吡虫清 1、提取 称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀；b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析