蔬菜水果中多菌灵和噻菌灵检测方案(固相萃取)

蔬菜水果中多菌灵和噻菌灵的测定2010-07-02 方法： 基质： 应用编号： 化合物： SPE柱： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： 关键字： SPE/HPLC水果蔬菜101311多菌灵：噻菌灵ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pkDiamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm1、样品准备取约50g样品进行均质处理。称取5g均质样品：加入5mL水，用0.1mol/L NaOH溶液将样品的pH值调为10-11之间。加入20 mL乙酸乙酯，振荡提取1 min， 6000 rpm 下离心5 min， 收集乙酸乙酯层，再用20 mL 乙酸乙酯重复提取一次：合并有机相， 30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1mol/L HCI 分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)a活化：3mL甲醇活化、3mL水平衡；b上样：将待净化液加入小柱：流出液弃去；c淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗小柱：流出液弃去；d洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液洗脱：收集洗脱液：e重新溶解： 300C下将洗脱液减压蒸馏至近干，1mL流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。注：e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。流速： 1mL/min进样量：20pL检测器： UV 288 nm柱温： 30oC流动相：磷酸缓冲液/乙腈=75/25；磷酸缓冲液：1.38g磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二二，加水溶解至1000 mL注：本方法中：目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。P106蔬菜水果， 油菜， 梨， ProElut PXC， 多菌灵， 噻菌灵： Diamonsil C18(2)，钻石二代 摘要： 图谱： 1.多菌灵；2.噻菌灵  流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 288 nm柱温：30 oC流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。