水果蔬菜中吡虫啉检测方案(固相萃取)

样品前处理： 图谱： SPE/HPLC 基质：水果蔬菜应用编号：101315化合物：吡虫啉SPE柱：色谱柱： ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pkProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mm 1、提取 5 g 样品加5 mL水，浸泡20 min， 加入25mL乙腈， 10000 rpm下均质2 min。过滤混合物：滤液收集到比色管中，加入5g氯化钠：剧烈振荡：静置分层：上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513)： 准确移取10 mL干燥乙澡提取液：40 oC下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。 2、净化 a活化：将0.1g石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)顶部：加入5mL正己烷：流出液弃去； b上样：6mL丙酮分三次洗涤蒸馏瓶：洗涤液加入小柱：收集流出液： c淋洗：：20 mL 正完烷+丙酮混合液(1+1)淋洗，淋洗液并入b中的流出液； d重新溶解：45℃下将净化液减压蒸馏至干，1mL流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC分析 色谱条件： 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID， 3 pm (Cat.#99613) 流动相：乙腈/0.15%甲酸水溶液=30/70 流速： 0.2mL/min 检测器：串联质谱， ESI+， MRM 文章出处： P077 关键字： 农产品，吡虫啉，粮谷：水果蔬菜， ProElut Florisil， SPE， Diamonsil C18(2)，钻石二代摘要： 适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。 1.吡虫啉 1、提取5 g 样品加5 mL 水，浸泡20 min，加入25 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入5 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，上层清液（乙腈）过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513)，准确移取10 mL 干燥乙腈提取液，40 oC 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。2、净化a 活化： 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部，加入5 mL 正己烷，流出液弃去；b 上样： 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，收集流出液；c 淋洗： 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液（1+1）淋洗，淋洗液并入b 中的流出液；d 重新溶解：45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC 分析