水果蔬菜中毒死蜱检测方案(毛细管柱)

15 Min.10 农产品中毒死蜱的测定 2010-07-02 方法： SPE/GC 基质： 水果蔬菜 应用编号： 化合物： 101316毒死蜱 SPE柱： ProElut Florisil 500mg/6mL 30/pk 色谱柱： DM-5 30m x 0.25mm x0.25um 样品前处理： 1、提取 将10g样品、5g无水硫酸钠和30 mL乙酸乙酯混合：10000 rpm 下均质2 min， 6000 rpm 下离心5 min， 收集上清液。30mL 乙酸乙酯重复提取一次：合并上清液：30℃下减压蒸馏至近干：瓶中残渣待净化。 2、净化 a活化：向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005)中均匀铺入0.2g石墨化碳黑，加入5mL乙酸乙酯+正己烷混合液(1+1)，流出液弃去： b上样：6mL乙酸乙酯+正己烷混合液(1+1)分三次溶解蒸馏瓶中残渣，溶液加入小柱：收集流出液； c淋洗：1.12 mL 乙酸乙酯+正己烷混合液(1+1)淋洗小柱：流出液并入b中的流出液： d重新溶解： 30oC下将净化液减压蒸馏至近干，1mL乙酸乙酯定容：微孔滤膜过滤后： GC-MS分析 色谱条件： 色谱柱： DM-5 30m x 0.25 mm x0.25 pm (Cat.#7221) 进样口温度：280oC 进样方式：不分流 载气： He (>99.999%) 流速：1.0mL/min 进样量：1pL 程序升温： 50oC(2min)： 20 oC/min 升到200 oC (1 min) ： 5 oC/min 升到270 oC (10 min ) 接口温度：280 oC 电离方式： El， 70 ev 监测模模： SIM离子监测：定性离子：258、286、314；定量离子：197 文章出处： P076 关键字： 农产品：粮谷：农药，毒死蜱， DM-5， ProElut Florisil 摘要： 适用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的检测。 图谱：  色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)进样口温度：280 oC进样方式：不分流 载气：He (>99.999%)流速：1.0 mL/min进样量：1 μL程序升温：50 oC（2 min），20 oC/min 升到200 oC（1 min），5 oC/min 升到270 oC（10 min） 接口温度：280 oC电离方式：EI，70 ev监测模式：SIM离子监测：定性离子：258、286、314 ；定量离子：197