蔬菜中有机磷农药检测方案(气相色谱仪)

蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 前言 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70%为剧毒、高毒类，， 而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种—一—番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50~60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用 GC1120 型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 2实验部分 2.1仪器与试剂 GC1120气相色谱仪(上海舜宇恒平)，配有 FPD 检测器，色谱工作站；i；9种有机磷农药标准样品(中国标准物质中心)；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。 2.2样品前处理 参照国标 GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对对菜、青椒和番茄进行处理。 2.3色谱条件 色谱柱：农残分析柱Ⅰ(30m×0.32mm) 柱温： 120℃(保持5min) ——200℃(保持10min)，升温速率10℃/min 注样器温度：2250℃： 检测器温度：250C 载气：：高纯氮； 分流比：：220：1 进样量：1uL 2.4结果与讨论 标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好， FPD 检测器灵敏度高，稳定性好。分析结果见图1和表1. 图1 9种农药混合标样分析色谱图 表1 标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量 (mg/kg) 序号 保留时间 名称 浓度 最小检测浓度 最高残留限量 1 12.568 敌敌畏 2 0.008 0.2 2 13.345 甲胺磷 3.5 0.04 0.1 3 14.278 速灭磷 1 0.01 4 15.059 乙酰甲胺磷 3.5 0.1 0.2 5 16.538 甲拌磷 1 0.005 不得检出 6 18.692 乐果 0.4 0.02 0.2 7 20.501 毒死蜱 2 0.03 1 8 20.668 马拉硫磷 1.2 0.004 不得检出 9 20.745 对硫磷 1.5 0.005 不得检出 三种样品品菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标(0.37mg/kg)，如图2所示。其余两种均未检出。 mV2.4-2.1-1.8-1.5F1.2-0.9F0.6F0.3 --0.3 min 旺N寸 46810121416182022 图2青椒样品分析色谱图 蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。