蜂制品中沙星类药物检测方案(固相萃取)

色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 图谱： 基质：蜂制品应用编号：101317 化合物： 马波沙星；氧氟沙星：诺氟沙星；恩诺沙星：环丙沙星；帕珠沙星；双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星：恶喹酸：萘啶酸：氟甲喹 SPE柱： ProElut PXA 150mg / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2)5pm 250x4.6mm 净化： ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) 1、提取准确称称2g蜂蜜置于50mL 塑料离心管中，加入20 mL 5%氨水溶液：剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解：待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a活化：6mL甲醇活化、6ml水平衡； b上样：将待净化液加入小柱：流出液弃去： c淋洗：依次用6mL水、6mL甲醇淋洗小柱：流出液弃去； d洗脱：：6mL2%甲酸甲醇溶液洗脱：收集洗脱液； e重新溶解：30oC下将洗脱液减压蒸馏至近干，1mL流动相溶解：微微滤膜过滤后供HPLC分析 注：e步骤是供参考的：使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250x 4.6 mm ID， 5 pm (Cat.#99603) 流速： 1mL/min 进样量： 20 pL 器： UV 280 nm 柱温： 35 oC 流动相：A：甲醇， B：0.2%磷酸水溶液：梯度梯度设置从0min到25min， A由22%升到33%；从25m到40min， A由33%升到65%；从40min到42min， A由65%降到22%，从42min到50min， A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器：如果条件具备：分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。 文章出处： P114 关键字： 蜂蜜：喹诺酮类药物：沙星类药物： ProElut PXA， Diamonsil C18(2)，钻石二代 摘要： 适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。 1.马波沙星；2.氧氟沙星；3.诺氟沙星；4.恩诺沙星；5.环丙沙星：6.帕珠沙星：7.双氟沙星；8.沙拉沙星：9.加替沙星：10.司帕沙星；11.恶喹酸： 12.萘啶酸；13.氟甲喹  色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速：1 mL/min进样量：20 μL器：UV 280 nm柱温：35 oC流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。