水果蔬菜中阿维菌素检测方案(固相萃取)

方法： 基质： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 图谱： 蔬菜水果中阿维菌素的测定 2010-07-02 SPE/HPLC 水果蔬菜 应用编号： 101308化合物： 阿维菌素SPE柱： ProElut AL-B 500mg/3mL 50/pk ProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mm Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 1、提取 5.0g样品中加入2g氯化钠和15mL乙腈， 10000 rpm 下均质2 min， 6000 rpm 下离心5 min， 收集上层的乙腈提取液：15mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。乙腈提取液经ProElut Na2SO43 g/6 mL(Cat.#65513)干燥后：在35oc 下减压蒸馏至约3mL， 待净化。 2、净化 a 活化： 向ProElut AI-B 500 mg/3 mL (Cat.#65204) 中加入3mL乙腈：流出液弃去； b上样：将提取液加入柱中，用具塞试管收集流出液； c淋洗：用6mL乙腈分两次洗涤浓缩瓶，洗涤液加入小柱：流出液并入具塞试管； 收集的净化液可进行两种不同处理，以便适合两种不同的分析方法： 重新溶解：50oC下将净净液氮气吹干：1mL乙腈溶解残渣，微孔滤膜过滤后： LC-MS/MS分析： 衍生化处理： 50 oC下将净化液氮气吹干：加入100 pLN-甲基咪唑-乙腈溶液(1/1)，涡旋混合30s， 然后加入150 pL三氟乙酸骏-乙腈溶液(1/1)，涡旋混合30s， 然后加入750 pL甲醇，静置15min， 微孔滤膜过滤后HPLC分析 方法1， HPLC色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x4.6 mm ID， 5 pm (Cat. #99601) 流动相：甲醇/水=92/8 (V/V) 流速：1.0mL/min 进样羊： 20pL 柱温： 25oC 检测器：荧光检测器：激发波长：365nm； 发射波长：475nm 方法2， LC-MS/MS 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID， 3 pm (Cat.#99613) 流动相：乙腈/0.1%乙酸水溶液=75/25 流速： 0.2 mL/min 进样量：10pL 柱温： 30 oC 检测器：串联质谱， APCI负离子模式 文章出处： P086 关键字： 蔬菜水果，阿维菌素， Diamonsil C18(2)， ProElut AI-B，钻石二代 摘要： 适合蔬菜、水果样品中阿维菌素的检测。 方法1，HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V)流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：25 oC检测器：荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm  方法2，LC-MS/MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25流速：0.2 mL/min进样量：10 μL柱温：30 oC检测器：串联质谱，APCI 负离子模式