蔬菜水果中氯吡脲检测方案(液相色谱柱)

收藏
检测样品: 蔬菜
检测项目: 农药残留
浏览次数: 220
发布时间: 2018-02-12
关联设备: 0种
获取电话
留言咨询
方案下载

迪马科技

金牌18年

解决方案总数: 918 方案总浏览次数:
方案详情
方法优势 迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法: (1) 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测; (2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点; (3) 方法定量限4.0 μg/kg。

方案详情

A reliable partner for your lab 广州:020-85593520青岛:0532-83725230成都:028-86612625石家庄:0311-66686220 蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS 法解决方案 氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂,被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产,以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1mg/kg,猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg, 而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。 方法优势 迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法: (1)采用乙腈提取, ProElut NH2 固相萃取柱净化, UPLC-MS/MS 检测; (2)具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点; (3)方法定量限4.0pg/kg。 蔬菜水果中氯吡脲的检测- -SPE-UPLC-MS/MS法 1、适用范围 本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 pg/kg. 2、标准品配制 )氯吡脲储备液1.0 mg/mL,准确称取氯吡脲原药,用甲醇配甲成1.0 mg/mL 的储备液。 )中间液混标 0.5 ug/mL,吸取一定体积氯吡脲储备液,用甲醇配制成 0.5 pg/mL 的中间液。 3、提取 (1)称取5.0g样品,加入20 mL乙腈,振荡5 min, 加入 3 g NaCl, 振荡5 min, 6000 rpm 下离心2 min; (2)取10mL上清液于10 mL 氮吹管中,将上清液50℃水浴条件下氮吹至干; (3)向氮吹管中加入1mL1%氨水,涡旋至完全溶解,加入5mL二氯甲烷,涡旋2 min, 4000 rpm 离心2 min, 取下层清液待净化。 4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305) (1)活化依次用5mL 甲醇、5mL二氯甲烷活化;(2)上 样 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗 加入5mL二氯甲烷,弃去流出液; (4)洗 脱: 加入5 mL 30%享醇二氯甲烷溶液,收集流出液; (5)重新溶解: 将洗脱液在50℃下氮吹至干,用乙腈定容至1mL,上机分析。 北京:400-608-7719上海:021-61263966天津:400-633-6606广州:020-85593520成都:028-86612625沈阳:024-22943513石家庄:0311-66686220青岛:0532-83725230 济南: 0531-83681355 重庆:023-62568657 5、色谱条件 UPLC条件: 色谱柱: Leapsil C18 100×2.1 mm 2.7 pm (Cat.# 86005) 流 速:0.3mL/min 进样量:5pL 柱 温:35℃ 流动相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6 质谱条件: 电离模式: ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20psi 离子源温度:500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 表11氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 氯吡脲 248.0/128.9 248.0/128.9 24.57 63 248.0/154.9 19.81 248.0/94.1 21.28 6、添加回收结果 表2蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果 回收率(%) 添加浓度为4.0 ug/kg, 加标量:0.5ug/mL, 加40pL 基质 目标物 黄瓜 西红柿 苹果 氯吡脲 90.70 97.16 86.10 氯吡脲标准品 10 pg/L 的 MRM色谱图 北京:400-608-7719 上海:021-61263966 天津:400-633-6606 广州:020-85593520 济南: 0531-83681355 重庆:023-62568657 蔬菜水果中氯吡脲的检测- -SPE-UPLC-MS/MS 法相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63305 ProElut NH2 500 mg/6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 '包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 86005 Leapsil C18 UHPLC/HPLC 兼容反相色谱柱 100x2.1 mm, 2.7 um 标准品 12-S-12010A1-1ML 氯吡脲[68157-60-8] 100 pg/mL溶于乙腈 1 mL HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC 及 4L 50117 二氯甲烷 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC 及 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京:400-608-7719 上海:021-61263966 天津:400-633-6606 ( 沈阳:0 2 4-22943513 ) 济南: 0531-83681355 重庆:023-62568657 方法优势    迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法:(1)     采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测;(2)     具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3)     方法定量限4.0 μg/kg。
确定

还剩1页未读,是否继续阅读?

不看了,直接下载
继续免费阅读全文

该文件无法预览

请直接下载查看

迪马科技为您提供《蔬菜水果中氯吡脲检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于蔬菜中农药残留检测,参考标准--,《蔬菜水果中氯吡脲检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有