奶粉中肌醇检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA14-774Excellence in Science Excellence in ScienceGC-134 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， ShanghaiHotline： 021-34193996 Nexis GC-2030 测定奶粉中肌醇 GC-134 摘要：本文建立了使用 Nexis GC-2030 气相色谱仪测定奶粉中的肌醇的方法。采用 GB 5009.270-2016《食品安全国家标准食品中肌醇的测定》中的前处理方法，对肌醇标样和待测奶粉进行了衍生化处理，并以 Nexis GC-2030上机检测，采用外标法定量，检测结果表明，本例中在4~20 ppm 的浓度范围内建立的标准曲线，线性关系良好，肌醇组份的线性相关度为0.9990，加标浓度为40、60和80 mg/100g， 测定回收率，肌醇加标回收率范围在87.16~111.31%，数据分析表明，此方法结果可靠，样品准备方法较为方便，可以为奶粉中肌醇含量的测定提供参考。 关键词： Nexis GC-2030 气相色谱仪肌醇奶粉 肌醇又称肌糖、环己六醇、纤维醇(肌糖)，它是维生素B的一种，广泛存在于动物和植物体内，被归为人类必须维生素的一种，是动物、微生物的生长因子。 奶粉是婴幼儿摄取营养成分的重要途径，奶粉中各种营养物质的含量成为人们选择奶粉的重要指标。肌醇作为可选择添加的营养物质，能够起到促进婴幼儿体内细胞的新陈代谢，增加食欲的作用，还可以帮助婴儿提 实验部分 1.1仪器 岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 1.2分析条件 GC 参数： ( 色谱柱：Rt x -50， 6 0 m×0.25 mm × 0 .25 um ) 柱温程序：120℃_10℃/min_190℃ (50 min)_10℃ /min_220℃(3min) 进样口温度：280℃ 进样方式：分流 分流比：10：1 进样量： 1uL 高抵御发生湿疹的能力，并有一定的促进睡眠作用。 本文参考 GB 5009.270-2016《食品安全国家标准食品中肌醇的测定》，建立了使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 检测奶粉中肌醇含量的分析方法。实验结果表明，该方法适合奶粉中肌醇的定量分析，检测方法较为简单，结果准确。 ( 载气：氮气 ) 载气控制方式：恒流(1mL/min) 检测则： FID 检测器温度：300℃ 空气流量：200mL/min 1.3样品制备 奶粉样品处理： 图1奶粉样品处理流程图 结果与讨论 2.1标准品谱图 图2肌醇标准品色谱图 2.2标准曲线 肌醇标准液经衍生处理，形成相应浓度的肌醇标准待测液，每个浓度取1uL进样，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，如图3。 图3肌醇标准曲线 2.3重复性 吸取3.5 mL标液于浓缩瓶中，按衍生化方法进行衍生，取l uL进气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积 RSD考察重复性，结果如表1。 表1肌醇检测重复性结果 (RSD%，n=6) 组份 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD (%) 肌醇 15827 16775 16916 16835 17115 16843 16719 2.71 2.4检出限 以4 ug/mL 肌醇标准测定液的数据，3倍信噪比计算肌醇检出限，计算结果为 0.65 mg/100 g。 2.5样品测试结果 取奶粉A和B按照实验前处理方法进行处理后，进气相色谱仪分析，所得谱图如下： 图3奶粉A谱图 图4奶粉B谱图 表2样品测试结果 (mg/100g) No. 组分名称 保留时间(min) 奶粉A含量 奶粉B含量 1 肌醇 24.19 62.25 33.02 2.6回收率 取奶粉A和奶粉B，分别添加不同浓度的标准溶液，按照样品前处理方法进行处理，计算回收率如表4所示： 表3奶粉中肌醇回收率分析结果 (mg/100g) 奶粉A 奶粉B 浓度1 浓度2 浓度3 加标浓度 60 40 80 样品中本底含量 62.25 33.02 33.02 测得含量 129.03 68.76 102.76 回收率 111.31% 89.34% 87.16% 结论 本文建立了使用 Nexis GC-2030 气相色谱仪建立了检测奶粉中的肌醇的方法。检测结果表明，本例中标准曲线的线性相关度为 0.9990， 奶粉A中肌醇含量为62.25 mg/100 g， 奶粉B中肌醇含量为 33.02 mg/100g，在奶粉中添加肌醇标样进行测试，肌醇回收率在 87.16~111.31%，标准样品精密度 RSD 值为 2.71%。数据结果表明， NexisGC-2030 适合用于奶粉中肌醇的检测。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 使用Nexis GC-2030气相色谱仪测定奶粉中的肌醇的方法。采用GB 5009.270-2016《食品安全国家标准 食品中肌醇的测定》中的前处理方法，对肌醇标样和待测奶粉进行了衍生化处理，并以Nexis GC-2030上机检测，采用外标法定量，检测结果表明，本例中在4~20 ppm的浓度范围内建立的标准曲线，线性关系良好，肌醇组份的线性相关度为0.9990，加标浓度为40、60和80 mg/100g，测定回收率，肌醇加标回收率范围在87.16%~111.31%，数据分析表明，此方法结果可靠，样品准备方法较为方便，可以为奶粉中肌醇含量的测定提供参考。