中药配方颗粒板蓝根中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb和V等10种重金属元素检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-618Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-043 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030测定中药配方颗粒中的重金属元素 ICPMS-043 摘要：参考《中国药典》2015版，使用岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定板蓝根中药配方颗粒中的As、Cd、Cr、Cu、Hg 和 Pb 等10种重金属元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好的，相关系数均大于0.9998，样品测定 RSD小于2.5%，样品回收率为93~106%，该方法各元素检出限为0.007~0.09ug/L。该方法操作简单快速，精密度好，准确度高，适用于中药配方颗粒中的重金属元素检测。 关键词：中药饮片配方颗粒重金属电感耦合等离子体质谱 中药配方颗粒是指在传统中药饮片的基础上，通过 的发生，尤其是患病者，因其排毒功能较差，造成的危现代化技术提取、浓缩和干燥之后得到的颗粒状剂型， 害比常人更大，这样不但不能治病，反而将加重和延误其无需煎煮、服用方便，是适应现代快节奏生活的一种 疾病治疗。因此，本实验采用微波消解-ICP-MS法，对新型中药饮片。然而，中药材重金属含有量超标已成为 板蓝根配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)国内外用药安全的焦点问题，也制约了中药走向现代化 和汞(Hg)等10种重金属元素的含有量进行测定，为中和国际化。重金属对人体新陈代谢及正常生理活动均具 药配方颗粒质量标准的制定和临床合理用药提供一定科有明显的伤害作用，如果过量的话，还会导致各种疾病 学依据。 实验部分 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2 实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用硝酸为优级纯硝酸；实验用水为超纯去离子水。 1.3样品处理 称取0.2g(精确至0.0001g)中药配方颗粒板蓝根于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5mLHNO，盖上消解罐盖，放入微波消解仪消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将将解液转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。同法制取空白。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 火管类型：Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 载气流速： 0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V ■结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用1%硝酸配制 As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb和V的混合标准溶液，标准溶液浓度见表1。使用在线内标组件，内标元素为 Sc、Ge、Rh 和Bi， 浓度分别为100 ug/L、100 u.g/L、20 ug/L 和 20 ug/L。 表1标准溶液浓度及分析元素质量数 分析元素 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 75As 0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 114Cd 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 52Cr 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 63Cu 0.00 0.80 2.00 4.00 8.00 202Hg 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 55Mn 0.00 8.00 20.0 40.0 80.0 98Mo 0.00 0.80 2.00 4.00 8.00 58Ni 0.00 0.80 2.00 4.00 8.00 208Pb 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 51V 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 注：使用氦气碰撞模式 2.2部分元素标准曲线如下： 图1 As元素的标准曲线r=0.99995 图2 Cd元素的标准曲线 r=0.99998 图3 Hg元素的标准曲线 r=0.99996 图4 Pb元素的标准曲线r=0.99998 2.3元素质量轮廓图 下图为元素的质谱峰轮廓图。 Mn：55 kcps Pb：208 图5Mn元素质量轮廓 图6Pb元素质量轮廓 图7Ni元素质量轮廓 图8)1Mo元素质量轮廓 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表2。 表2仪器检出限和方法定量限(ug/L) 元素 仪器检出限 方法检出限 As 0.03 0.09 Cd 0.003 0.008 Cr 0.003 0.01 Cu 0.02 0.06 Hg 0.008 0.03 Mn 0.01 0.04 Mo 0.002 0.007 Ni 0.004 0.01 Pb 0.002 0.005 V 0.003 0.01 2.5样品分析结果 使用 ICPMS-2030测定了市售中药配方颗粒板蓝根中 As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb和V的含量，并进行加标回收实验以验证方法的准确性。实验结果表明，该方法精密度 RSD 小于2.5%，各元素加标回收率为93~106%，分析结果见表3。 表3板蓝根中药配方颗粒分析结果 元素 校正内标 测定结果 样品含量 RSD(%) 加标浓度 加标后结果 加标回收率 (ug/L) (mg/Kg) (n=3) (ug/L) (ug/L) (%) 75As 72Ge 0.59 0.15 1.77 1.00 1.57 98 114Cd 103Rh ND ND 2.20 0.50 0.51 102 52Cr 45Sc 0.49 0.12 2.32 0.50 1.00 101 63Cu 72Ge 1.77 0.44 1.31 2.00 3.62 93 202Hg 126Te 0.05 0.01 0.45 0.50 0.58 106 55Mn 45Sc 19.9 4.98 1.08 20.0 39.5 98 98Mo 115In 1.54 0.39 0.51 2.00 3.48 97 58Ni 72Ge 2.21 0.55 1.55 2.00 4.18 99 208Pb 209Bi 0.19 0.05 0.33 0.50 0.73 106 51V 45Sc 0.71 0.18 0.64 0.50 1.18 94 ND：未检出 结论 使用岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪，测定了中药配方颗粒板蓝根中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb和V等10种重金属元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好的，相关系数均大于0.9998，样品测定 RSD小于2.5%，样品回收率为93~106%，该方法各元素检出限为 0.007~0.09 ug/L。该方法操作简单快速，精密度好，准确度高，适用于中药配方颗粒中的重金属元素检测。 ( 田 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪，测定了中药配方颗粒板蓝根中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb和V等10种重金属元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好的，相关系数均大于0. 9998，样品测定RSD小于2.5%，样品回收率为93~106%，该方法各元素检出限为0.007~0.09 µg/L。该方法操作简单快速，精密度好，准确度高，适用于中药配方颗粒中的重金属元素检测。