血清中Fe含量检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-519Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-022 上海市徐汇区宜宜路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 碰撞池技术快速测定血清中微量元素的含量 ICPMS-022 摘要：参考标准 WS-T-93-1996 《血清中焰的火焰原子吸收光谱测定方法》，采用稀酸直接稀释血清样品，使用岛 津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪结合碰撞池技术测定了样品中微量元素 Ca、Cu、Fe、Mg 和Zn 的含量。 结果表明，这五种元素的方法检出限在17~300 ug/L， 使用物标准物质 SeronormTM Trace Elements进行验证，测定值与标准值吻合；样品测定精密度(RSD， n=6)小于4%，平行样品相对标准偏差小于1.4%。该方法操作简单快速，精密度和准确度高，可满足血清样品中微量元素成分分析的要求。 关键词：血清微量元素直接稀释法 ICPMS-2030 在临床检测中，常需分析血清中的 Ca、Cu、Mg、Fe 和 Zn 5 个元素，这5个元素是人体必需的元素。 体质谱(ICP-MS)法以其多元素同时测定，线性范围宽、测试速度快、准确度高等优点正在被广大工作者使用。 在临床分析中，上述5个元素主要采用的分析方法是火焰原子吸收法，该法的缺点是只能单元素分析，速度慢，不利于大规模样品的分析检测。电感耦合等离子 本文采用稀酸直接稀释样品，使用岛津ICPMS-2030 型电感耦合等离子体普谱仪结合碰撞池技术测定了血清样品中微量元素含量。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用硝酸为优级纯硝酸；实验用水为超纯去离子水。 1.3样品处理 将样品用1%硝酸稀释100倍后测定。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：：1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0mL/min 载气流速：0.7 L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用1%硝酸配制不同浓度的混合标准溶液，标准溶液浓度见表1。使用在线内标组件，内标元素为Sc、Ge，浓度均为 500 ppb。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 Ca 44 0 - - - - 100 500 1000 Cu 63 0 1 5 10 50 -- Fe 56 0 1 5 10 50 -- Mg 24 0 1 5 - 50 200 Zn 68 0 1 5 10 50 一 注：为使用氦气碰撞模式 2.2元素标准曲线如下： 图1 Ca元素的标准曲线r-=0.99998 图2 Cu元素的标准曲线 r=0.99994 图33Fe元素的标准曲线 r=0.99994 图4Mg元素的标准曲线 r=0.99999 图5Zn元素的标准曲线 r=0.99991 2.3碰撞池技术及元素质量轮廓图 ICP-MS分析中，由于多原子离子形成的谱线干扰，造成灵敏度下降以及测定值产生误差。血清分析中具有代表性的干扰包括：40ArO 对SFe的干扰，40Ar Na 对63Cu的干扰，4ArMg对66Zn的干扰，针对这些干扰，ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，，可以有效地消除多原子离子干扰。下图为元素的质谱峰轮廓图。 kcps Cu：63 图6Ca的谱峰轮廓图 图7 Cu的谱峰轮廓图 kcps Fe：56 图8 Fe的谱峰轮廓图 图9Mg的谱峰轮廓图 图10 Zn的谱峰轮廓图 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表2。 表2方法检出限 元素 仪器检出限 方法检出限 (ug/L) (ug/L) Ca 3.0 300 Cu 0.053 53 Fe 0.017 17 Mg 0.026 26 Zn 0.023 23 2.5方法准确性 按照实验方法，测定血清标准物质 SeronormTM Trace Elements 标准样品。分析结果表明，样品测定值与标准值吻合，3次测定的标准偏差小于4%。该法的精密度和准确度较高。 表3血清质控样品的测定结果 样品 分析 理论值 测定值 RSD (n=6) 名称 元素 (mg/L) (mg/L) (%) SeronormTM 44Ca 86±17 87.4 0.57 63Cu* 1.088±0.088 1.00 3.80 Trace 56Fe* 1.47±0.30 1.35 2.21 Elements 24Mg 16.8±3.4 16.9 0.96 Serum L1 68Zn 1.097±0.145 1.17 2.86 2.6样品分析结果 使用 ICPMS-2030测定了3个人血清中样品中的多元素的含量，其中3#-1和3#-2为平行样品，实验结果见表4。从分析结果可以看出，各元素测定结果的相对标准偏差均小于4%，平行样品标准偏差为0.4~1.4%。 表3血清质控样品的测定结果 样品 分析 测定值 RSD (n=3) 样品 分析 测定值 RSD (n=3) 名称 元素 (mg/L) (%) 名称 元素 (mg/L) (%) 44Ca 84.5 1.57 44Ca 83.2 1.49 63Cu 1.88 1.46 63Cu 1.89 2.09 血清1# 56Fe 0.947 0.5 血清2# 56Fe* 0.897 0.86 24Mg 19 2.72 24Mg 20.2 0.96 68Zn 0.638 2.2 68Zn 0.646 1.78 样品 分析 测定值 RSD (n=6) 样品 分析 测定值 RSD (n=3) 名称 元素 (mg/L) (%) 名称 元素 (mg/L) (%) 44Ca 87 1.71 44Ca 85.3 2.71 63Cu 1.94 0.87 63Cu 1.92 3.12 血清 3#-1 56Fe 0.947 2.01 血清3#-2 56Fe* 0.936 2.41 24Mg 19 1.67 24Mg 18.9 3.03 68Zn* 0.603 1.72 68Zn 0.606 3.11 结论 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪并结合碰撞池技术，测定了人体血清中微量元素的含量。实验结果表明，质控样品测定值与标准值吻合，精密度均小于4%，样品平行性标准偏差小于1.4%。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足血清样品中微量元素分析的要求。 ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪并结合碰撞池技术，测定了人体血清中微量元素的含量。实验结果表明，质控样品测定值与标准值吻合，精密度均小于4%，样品平行性标准偏差小于1.4%。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足血清样品中微量元素分析的要求。