O 形圈、密封圈和垫圈中快速鉴定检测方案(红外光谱仪)

使用安捷伦手持式 4100 ExoScan FTIR 快速鉴定 0形圈、密封圈和垫圈 应用简报材料检测 作者 John Seelenbinder 安捷伦科技公司美国康涅狄格州丹伯里 前言 对于全球范围内的工业设施和化工厂而言，使用合适的材料来密封阀门、管道和容器，无论是对生产效率还是对安全性都非常重要。使用错误的密封材料可能会导致泄露、质量损失、设备停机，更有甚者还会影响工人健康或引起灾难性事故。 化学设备制造商会指定最佳密封材料用于生产设备，但是每种类型的材料可能具有多种不同的成分、性质和用途。根据设备的类型、具体的应用或待处理的化学品，以及处理条件来选择合适的材料，结果就是用于化学品、石油化学产品和石油工业领域的0形圈、密封圈和垫圈多达数千种。 在制造工厂里，通常使用手持式 XRF对化工设备中的金属元素进行检测，确保其元素组成符合制造工艺的要求。同时，人们也亟需一种手持式分析仪，用于确认使用了合适的有机密封材料。 尽管可以使用近红外和拉曼光谱检测器来进行检测，但是许多0形圈、垫圈和密封圈均填充有炭黑，这对检测造成了一定的困扰。 Agilent 4100 ExoScan 系统(图1)配有锗晶体 ATR 采样探头， 完美地解决了鉴定此类材料(包括难以分析的炭黑填充样品)的难题。 图 1. Agilent 4100 ExoScan FTIR 系统 实验 我们收集了一系列炭黑填充的密封圈和0形圈，然后使用配有新型球形球晶体 ATR 采样探头的4100 ExoScan FTIR进行分析。选择该采样接口主要出于以下两个方面： ATR 附件的球状探头有助于获得高质量、可重现的光谱结果，同时最大程度减小施加在样品表面上的压力。这是一种无损(NDT)的材料检测技术，也就是说，在对垫圈或O形圈进行检测时，无需对样品进行切割或者破坏其表面。 选择锗晶体作为 ATR 探头材料的原因在于：它的折射率较大且穿透深度较浅，从而得到的光程较短。碳是红外光的非特异性吸收体，如果红外光的穿透深度过高，则碳粒子会散射红外光。这会导致谱图发生基线漂移，使样品的红外特征吸收峰(红外指纹区)难以辨认，从而降低材料鉴定结果的可靠性(图2)。 图2.比较使用钻石晶体ATR 附件(紫色曲线)和锗晶体ATR附件(蓝色曲线)测定炭黑填充弹性材料所得的光谱图。锗晶体 ATR 附件的穿透深度较浅，因此炭黑颗粒的散射较少，基线漂移程度较低。与使用钻石晶体 ATR 附件测得的光谱图相比，基本振动吸收峰清晰可见。 我们对9种不同密封材料制成的14份样品进行了检测，还包括不同生产商出品的由其中5种材料制成的样品。对以下碳填充密封材料进行了测量：氟硅橡胶；硅橡胶、氟橡胶、EPR/EPDM、氯丁橡胶、丁基合成橡胶、全氟醚橡胶、NBR、聚氨酯和天然橡胶。将样品轻轻地压在 ATR 晶体上，确保样品与晶体接触良好，然后开始测量并记录。Agilent MicroLab FTIR 软件具有实时分析模式，用户可使用软件中的实时数据据控功能来确保样品和 ATR附件之间进行良好的接触(图3)。 在8cm²的分辨率下得到20秒叠加的干涉谱图。将从该组样品获得的谱图构建 ExoScan MicroLab 软件的参比库。数天后，记录此类材料其它样品的第二组谱图，然后在便携式谱图库中进行对比搜索。软件会报告两个相似度最高的结果及其相似程度(相关函数)。 图3.将样品轻轻地压在球形锗晶体ATR附件(左)上，实时数据监控可确保它们接触良好。已启动叠加，并对照所获得的高质高谱图在便携便携图库(库)中进行匹配搜索。 结果 使用上文所述步骤对密封材料进行测量，得到高质量谱图(图4和5)。可以清楚地看出，不同类型材料的谱图存在差异，并且碳粒子对于光谱的质量和基线位置的影响极小。这些谱图将构成基本的便携式谱图库，数天后再次对评估样品进行测量时，所有样品均能获得正确的第一位匹配结果，而样品纤维能够获得同类型材料的第二位匹配结果(表1)。 测量单个0形圈所得到的谱图包括弹性体材料和所有填充物的化学信息。因此，第一位匹配返回的结果始终是同一品牌的0形圈。而其蛇采用相同弹性体制造的O形圈，如果使用了类似的填充物，则可能出现在第二位匹配中。在已测试的样品中，硅橡胶和氟硅橡胶O形圈即属于这种情况。这些样品中所含的填充物都很少，它们的红外光谱图主要包含弹性体材料的信息，因此这两种类型的0形圈具有相似的匹配度。通过对比发现， NBR样品中所含的填充物很多。两个NBR 样品没有接近的第二位匹配，原因就在于两个样品中的填充物含量不同。 图4和5.在8cm²的分辨率下得到20秒叠加干涉谱图的密封圈谱图。为了便于观看对光谱图进行了偏移。 表1.一组14个0形圈的测试结果与0形圈谱图库的对比搜索结果。样品和匹配结果按材料(项目号)排列。MicroLab 软件将自动基于一阶导数归一化点积关联度计算相似度值。 样品 第一位匹配 相似度 第二位匹配 相似度 NBR NBR 0.84 乙烯丙烯橡胶 0.21 (618316) (618316) (618337) NBR NBR 0.819 天然橡胶 0.71 (618333) (618333) (618332) 硅橡胶 硅橡胶 0.977 硅橡胶 0.963 (618341) (618341) (618318) 全氟醚橡胶 全氟醚橡胶 0.953 全氟醚橡胶 0.951 (618327) (618327) (618328) 氟橡胶 氟橡胶 0.604 全氟醚橡胶 0.15 (618313) (618313) (618328) 氟橡胶 氟橡胶 0.71 氟橡胶 0.1 (618344) (618344) (618313) 氯丁橡胶 氯丁橡胶 0.55 EPR 0.14 (618325) (618325) (618337) 氟硅橡胶 氟硅橡胶 0.95 氟硅橡胶 0.89 (618311) (618331) (618319) 氟硅橡胶 氟硅橡胶 0.97 氟硅橡胶 0.963 (618319) (618319) (618331) 聚氨酯 聚氨酯 0.955 全氟醚橡胶 0.017 (618340) (618340) (618328) 硅橡胶 硅橡胶 0.976 硅橡胶 0.975 (618318) (618318) (618341) EPR EPR 0.5 EPR 0.37 (618337) (618337) (618314) EPR EPR 0.46 EPR 0.288 (618314) (618314) (618337) 丁基合成橡胶 丁基合成橡胶 0.47 氯丁橡胶 0.33 (618339) (618339) (618315) 结论 Agilent 4100 ExoScan FTIR配有球形晶体ATR 附件，是测定和验证炭黑填充聚合物成分及化工用弹性体密封圈、垫圈和O形圈的有效分析仪。传统的光谱方法如近红外或者拉曼光谱法很难对这类材类进行分析，而4100ExoScanFTIR 系统则提供了鉴定填填充和无碳填充材料的全能型解决方案。其它制造业例如航空航天、食品和制药行业也面临着类似的难题。 4100 ExoScan FTIR 的性能强大、体积小巧且便于携带，可在实验室和/或现场对样品进行分析。也就是说，可以在密封材料的使用现场进行检测，而无需将它们送往实验室并苦苦等待检测结果。专用的 MicroLab FTIR 软件使系统使用变得异常简单，工厂的分析人员得以准确地对材料进行鉴定。此外，这是真正意义上的无损检测技术，测量时无需切割样品或改变样品形状，从而保证了密封圈圈完整性。 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ( @安捷伦科技(中国)有限公司，2012 ) ( 2012年2月1日出版 ) ( 出版号：5990-9878CHCN ) Agilent Technologies 前言对于全球范围内的工业设施和化工厂而言，使用合适的材料来密封阀门、管道和容器，无论是对生产效率还是对安全性都非常重要。使用错误的密封材料可能会导致泄露、质量损失、设备停机，更有甚者还会影响工人健康或引起灾难性事故。化学设备制造商会指定最佳密封材料用于生产设备，但是每种类型的材料可能具有多种不同的成分、性质和用途。根据设备的类型、具体的应用或待处理的化学品，以及处理条件来选择合适的材料，结果就是用于化学品、石油化学产品和石油工业领域的 O 形圈、密封圈和垫圈多达数千种。在制造工厂里，通常使用手持式 XRF 对化工设备中的金属元素进行检测，确保其元素组成符合制造工艺的要求。同时，人们也亟需一种手持式分析仪，用于确认使用了合适的有机密封材料。尽管可以使用近红外和拉曼光谱检测器来进行检测，但是许多 O 形圈、垫圈和密封圈均填充有炭黑，这对检测造成了一定的困扰。Agilent 4100 ExoScan 系统配有鍺晶体 ATR 采样探头，完美地解决了鉴定此类材料（包括难以分析的炭黑填充样品）的难题。结论Agilent 4100 ExoScan FTIR 配有球形锗晶体 ATR 附件，是测定和验证炭黑填充聚合物成分及化工用弹性体密封圈、垫圈和 O 形圈的有效分析仪。传统的光谱方法如近红外或者拉曼光谱法很难对这类材料进行分析，而 4100 ExoScan FTIR 系统则提供了鉴定碳填充和无碳填充材料的全能型解决方案。其它制造业例如航空航天、食品和制药行业也面临着类似的难题。4100 ExoScan FTIR 的性能强大、体积小巧且便于携带，可在实验室和/或现场对样品进行分析。也就是说，可以在密封材料的使用现场进行检测，而无需将它们送往实验室并苦苦等待检测结果。专用的 MicroLab FTIR 软件使系统使用变得异常简单，工厂的分析人员得以准确地对材料进行鉴定。此外，这是真正意义上的无损检测技术，测量时无需切割样品或改变样品形状，从而保证了密封圈的完整性。