药用尿素中氮检测方案(定氮仪)

K-510-201802 海能仪器：药用尿素中氮含量测定产品配置置(凯凯定定仪) 1.前言 一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)0.1mol/L硫酸标准滴定液等。 3：实验方法 3.1取样 称取尿素样品0.2g(精确至0.1mg)，用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 420 60 3.3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 35mL 5min 100% 41实验结果 与结论 4.1实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：C-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 尿素含量(%) 尿素含量平均值(%) RSD/% 1 0.1500 46.457 99.650 99.88 0.32 2 0.1497 46.503 99.749 3 0.1502 46.732 100.240 4.2实验结论 通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 -- -- 1 前言一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪2.2试剂硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。