甘露醇中理化检测方案(自动电位滴定)

T-006-201712 海能仪器：i： 1甘露醇含量的测定产品配置单(电位滴定仪) 1前言 甘露醇，别名D-甘露醇。甘露醇能被应用于很多领域。在医药领域，是良好的利尿剂，还有降低颅内压、眼内压等作用；在食品方面，因具有爽口的甜味，常用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘粉；在工业上可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。中国国内主要用于医药方面，且需求量逐年增长，因此寻找简捷的、适合电位滴定的方法很有必要。甘露醇含量测定的方法多采用药典中的颜色判定法，本文采用电位滴定法避免了由此产生的误差，使结果更为精准可靠。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、 15mL滴定管 2.2试剂 稀硫酸、碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L)、高碘酸钠溶液、高碘酸钠混合溶液 3实验方法 3.1实验步骤 精密称取本品约0.2g，置250mL容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10mL，置碘量瓶中，精密加高碘酸钠混合溶液25mL，置水浴上加热15min ，放冷后加碘化钾试液10mL，水封放置 5min ， 将溶液和清洗碘量瓶的洗液并入烧杯中，用硫代硫酸钠标准溶液液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.2仪器参数设置 滴定模式：常量滴定 终点突跃量：：300 终点数：1 最小添加体积：：0.05mL 结束体积：15mL 初次添加体积： 5mL 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体体：11.352mL 编号 m(g) V(mL) X(%) 平均值(%) 1 0.2 8.252 70.595 70.542 2 8.252 70.595 3 8.259 70.435 计算公式： 式中： -为样品含量(%))； V -为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)； Vo -为滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)； M -为样品质量(g)。 0.9109 -为每 1mL硫代硫酸钠溶液(0.05mol/L) 相当于 0.9109mg 的甘露醇。 4.2滴定谱图 SINEO新仪 4.3结论 本文采用电位滴定的方式改进了药典中甘露醇含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，避免了因颜色判定产生的误差，为甘露醇的测定提供了一定的参考依据。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2010：88. 注意事项 需精密移取溶液以保证结果的重现性。水封时需避光放置。清洗碘量瓶至少三次以上，保证瓶壁无残留。 附录(溶液配置方法) 1)稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。 2)碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。 3)高碘酸钠溶液：称量2.3g高碘酸钠稀释定容到1000mL的容量瓶中。 4)高碘酸钠混合溶液：取稀硫酸(1.3.1)90mL与高碘酸钠溶液(1.3.4)110mL混合制成。 -- -- 1 前言甘露醇，别名D-甘露醇。甘露醇能被应用于很多领域。在医药领域，是良好的利尿剂，还有降低颅内压、眼内压等作用；在食品方面，因具有爽口的甜味，常用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘粉；在工业上可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管（硝化甘露醇）等。中国国内主要用于医药方面，且需求量逐年增长，因此寻找简捷的、适合电位滴定的方法很有必要。甘露醇含量测定的方法多采用药典中的颜色判定法，本文采用电位滴定法避免了由此产生的误差，使结果更为精准可靠。 2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、15mL滴定管2.2 试剂稀硫酸、碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）、高碘酸钠溶液、高碘酸钠混合溶液