肠内营养乳剂中铬、钼、硒金属元素含量检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

SSL-CA14-541Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-031 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030测定肠内营养乳剂中铬、钼、硒含量 ICPMS-031 摘要：采用微波消解样品前处理方法，使用岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了肠内营养乳剂 (TP)中铬、钼和硒含量。实验结果表明，该方法具有分析速度快，操作简单，灵敏度高，检出限低(0.03~0.31 ug/kg)， 精密度高(RSD≤1.30%)，加标回收率在 98~108%之间。该方法可适于肠内营养乳剂中铬、钼和硒含量测定。 关键词：肠内营养乳剂 ICPMS-2030 金属元素高模式 肠内营养乳剂(TP)可作为全部营养来源或营养补充剂提供给无法正常进食的病人，尤其是不能耐受大容量喂养或需要高能量的病人。TP为复方制剂，其组分包括铬、钼、硒等微量元素。 范围为 ug/g~mg/g，这样的检测浓度范围在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定。 目前，用于 TP 中元素量量分析技术主要有石墨炉原子吸收光谱 (GFAAS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。ICP-MS能够分析元素周期表中绝大多数的元素，而且检测浓度 本文使用用微波消解法处理TP样品，建立了ICP-MS 同时测定样品中的铬、钼和硒等3种金属元素含量的分析方法，它具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO， 为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 准确称取约3.0g样品于微波消解内罐中，加入6mL硝酸，加盖放置1h后旋紧罐盖，按照微波消解仪操作步骤进行消解(5 min 升温到120℃、保持5 min， 5 min升温到150℃、保持10 min， 5 min 升温到190℃、保持20min)，冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，超声脱气2~5 min， 用水定容至25 mL， 混匀备用，同时做空白及样品加标试验。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：.1.1L/min 高频频率：27.12MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V-70V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0/8.0mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0/8.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用20%HNO， 配制 Cr、Mo 和 Se的标准曲线溶液，配制浓度如表1所示。内标溶液为 ”Ge 及103Rh，浓度为100 ug/L， 内标采用在线加标。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Cr 52 0.00 1.00 5.00 10.00 30.00 50.00 Mo 95 0.00 1.00 5.00 10.00 30.00 50.00 Se 78 0.00 1.00 5.00 10.00 30.00 50.00 2.2元素标准曲线如下： Cr 及 Mo元素采用普通碰撞模式(碰撞气流速6.0 mL/min， 池电压-21V，能量过滤电压7.0V)可以达到良好的线性及灵敏度。78Se 易受 7ArAr 多原子的干扰，可采用岛津 ICP-MS 2030 高密度池气体条件，即高氨模式(碰撞气流速 8.0 mL/min，池电压-70V，能量过滤电压8.0V)，通过提高碰撞气流速，池电压，能量过滤电压，降低7ArAr对7Se的干扰，从而提高7Se的灵敏度，降低其检出限。采用高出模式，78Se 的检出限由 0.095 ug/L 降低到 0.037ug/L。 图1Cr元素的标准曲线 r=0.9999 图2Mo元素的标准曲线 r=1.0000 图3 Se元素的标准曲线 r=1.0000 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断衣据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 kcps Se：78 图4 Cr元素质量轮廓图 图5Mo元素质量轮廓图 kcps Mo-95 图6Se元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用ICPMS-2030 测定了 TP中的Cr、Mo、Se 的含量。同时对样品空白进行11次测定，计算各元素的方法检出限。检出限和定量限以样品 3.0g定容体积至25 mL 计算， Cr、Mo、Se 的检出限和定量限见表2。 表2方法检出限及定量限 序号 元素名称 元素符号 检出限 (ug/kg) 定量限(ug/kg) 1 铬 Cr 0.20 0.66 2 钼 Mo 0.03 0.11 3 硒 Se 0.31 1.02 表3肠内营养乳剂分析结果 元素 称样量 测定结果 RSD(%) 样品含量 加标称样量 加标后 RSD(%) 回收率 结果 (ug/L) (g) (ug/L) (n=3) (pg/kg) (g) (n=3) (%) Cr 3.0593 8.38 0.76 68.5 3.1277 18.4 0.33 98 Mo° 3.0593 20.6 1.30 168.3 3.1277 31.9 0.53 108 Se** 3.0593 13.5 0.61 110.2 3.1277 24.0 0.26 102 结论 使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解仪测定了肠内营养乳剂中的Cr、Mo、Se的含量。采用微波消解法，操作较为简便，安全性较高，消解效果好，试剂用量少，省去了赶酸的步骤，是较为理想的样品前处理方法。ICP-MS 具有灵敏度高，检出限低(0.03~0.31 ug/kg)， 精密度良好 (RSD≤1.30%)，分析速度快，分析速度快，操作简单，加标回收率在98~108%之间。该方法可适于肠内营养乳剂中铬、钼、硒含量测定。 肠内营养乳剂（TP）可作为全部营养来源或营养补充剂提供给无法正常进食的病人，尤其是不能耐受大容量喂养或需要高能量的病人。TP为复方制剂，其组分包括铬、钼和硒等超微量元素。目前，用于肠内营养乳剂（TP）中元素含量分析技术主要有石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）。ICP-MS能够分析元素周期表中绝大多数的元素，而且检测浓度范围为μg/g～ mg/g，这样的检测浓度范围在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定。本文使用微波消解法处理肠内营养乳剂（TP）样品，建立了ICP-MS同时测定样品中的铬、钼、硒等3种超微量元素含量的分析方法。