全血中Pb、Cd元素含量检测方案(无机质谱仪(Inorganic-MASS))

SSL-CA14-529 Excellence in ScienceICPMS-027 上海市徐汇区宜宜路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030快速测定全血中 Pb 和 Cd的含量 ICPMS-027 摘要：参考标准 WS/T-174-1999《血中铅、隔的石墨炉原子吸收光谱测定方法》，采用酸脱蛋白，离心取上清液直 接稀释进样的方法，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了全血样品中重金属 Cd 和 Pb的含量。 结果表明， Cd 和 Pb的方法定量限为 0.15 ug/L；使用物标准物质 GBW09139j进行验证，测定值与标准值吻合；样品测定精密度 (RSD， n=6)小于6%。该方法操作简单快速，精密度和准确度高，可满足全血样品中重金属元素成分分析的要求。 关键词：全血铅镉 ICPMS-2030 在临床检测中，全血样品中重金属的检测已应用多年，它可以提供有关重金属的毒性，职业暴露及摄入等信息，也用于一些疾病的诊断。血铅和血镉为毒性物质，二者对人体有多方面的不良影响，且许多影响是不可逆的。因此，测定血铅和血镉的含量具有重要的临床意意。 在临床分析中，血铅和血镉主要采用的分析方法为石墨炉原子吸收光谱法，该法的缺点是只能单元素分析， 实验部分 速度慢，基体干扰严重，不利于大规模样品的分析检测。电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 法以其多元素同时测定，灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、准确度高等优点正在被广大工作者使用。 本文采用酸脱蛋白，离心取上清液直接稀释进样的方法，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了全血样品中铅和镉元素的含量。 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝拓溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用硝酸为优级纯硝酸；实验用水为超纯去离子水。 1.3样品处理 移取1 mL5%硝酸置于5 mL 具塞离心管中，准确加入 0.25 mL血液样品，振荡15 s， 静置10 min 后，使用离心机12000 rpm 离心5 min， 移取上清液0.6 mL，用1%的硝酸定容至3mL，待测。同法制取空白。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12 MHz 矩管类型： Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞童种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用1%硝酸配制 Cd 和 Pb的混合标准溶液，标准溶液浓度见表1。使用在线内标组件，内标元素为 In 和Bi，浓度均为200 ug/L。 表1标准溶液浓度及分析元素质量数 分析元素 内标元素 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 114Cd 115In 0 0.05 0.25 0.50 1.0 208Pb 209Bi 0 5 10 20 注：使用氦气碰撞模式 2.2元素标准曲线如下： 图1Cd元素的标准曲线 r=0.99995 图2 Pb元素的标准曲线 r=0.99995 2.3元素质量轮廓图 下图为元素的质谱峰轮廓图。 U U 图3Cd的谱峰轮廓图 图44IPb的谱峰轮廓图 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限和方法定量限，结果列于表2。 表2仪器检出限和方法定量限(ug/L) 元素 仪器检出限 方法检出限 方法定量限 Cd 0.002 0.05 0.15 Pb 0.002 0.05 0.15 2.5方法准确性 按照实验方法，测定血清标准物质 GBW09139j标准样品。分析结果表明，样品测定值与标准值吻合，3次测定的标准偏差小于6%。该法的精密度和准确度较高。 表3全血质控样品的品定结果(ug/L) 样品名称 分析元素 理论值 测定值 RSD (n=6)(%) GBW09139i 114Cd 1.22±0.09 1.21 5.35 208Pb 117±15 110 0.32 2.6样品分析结果 使用 ICPMS-2030 测定了3个正常人全血样品中 Pb 和Cd的含量，实验结果见表4。从分析结果可以看出， Cd和Pb的含量都较低， Cd<0.5 ug/L， Pb<20 ug/L，远远低于《中华职业医学》提供的参考值范围 (Cd 为 5 ug/L， Pb为400 ug/L)。 表4全血样品分析结果 分析 样品 测定值 RSD(n=3) 分析 样品 测定值 RSD (n=3) 元素 名称 (ug/L) (%) 元素 名称 (ug/L) (%) 1# 0.25 9.11 1# 16.8 0.92 114Cd 2# 0.29 9.81 208Pb 2# 17.6 0.56 3# 0.46 8.85 3# 17.1 0.88 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪，测定了人体全血中 Cd 和Pb元素的含量。实验结果表明，质控样品测定定与标准值吻合，精密度均小于6%。正常人血中 Cd 和 Pb的含量都较低，远远低于《中华职业医学》提供的参考值范围。该方法具有灵敏度高，检出限低，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，，可满足全血样品中痕量元素分析的要求。 田岛津全球应用技术开发支持中心 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪，测定了人体全血中Cd和Pb元素的含量。实验结果表明，质控样品测定值与标准值吻合，精密度均小于6%。正常人血中Cd和Pb的含量都较低，远远低于《中华职业医学》提供的参考值范围。该方法具有灵敏度高，检出限低，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足全血样品中痕量元素分析的要求。