药用滑石粉中石棉检测方案(X射线衍射仪)

SSL-CA14-502Excellence in Science Excellence in ScienceXRD-003 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn X 射线衍射法测定药用滑石粉中的石棉 XRD-003 摘要：中国药典明确规定，药用滑石粉中“不得检检石棉”.本文使用岛津X射线衍射仪，按照中国药典要求，测定药用滑石粉中石棉含有情况，并对绿泥石对温石棉的干扰做了说明。 关键词：石棉中国药典岛津X射线衍射仪 滑石粉是一种天然存在的含水硅酸盐矿物，其主要成分为Mg，SizOo(OH).滑石粉是药物制剂中广泛使用的润滑剂和助流剂，其品质和杂质成分因矿源不同而有较大差异，部分矿源伴生有石棉.石棉是公认的致癌物质，其最大危害来自于它的纤维，一旦被吸入人体， 石 棉纤维可多年积聚在人体内，附着并沉积在肺部，可能导致肺癌等疾病。 石棉(Asbestos)是天然纤维状硅酸盐类矿物的总称，可分为蛇纹石石棉和角闪石石棉两大类。 (a)青石棉 (b)透闪石石棉 (c)直闪石石棉 图1几种常见石棉实物照片 由于不同种类石棉晶体结构的差异性，利用X射线衍射方法可以对不同石棉进行定性与定量分析。 (2)角闪石石棉又可分为青石棉、铁石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及直闪石石棉等，，在20为10.5°附近有较强的衍射峰。 (1)蛇纹石石棉又称为温石棉，在20为12.1°和24.3°附近有较强的衍射峰。 中国药典明确规定，药用滑石粉中“不得检出石石”。 实验部分 1.1仪器和试剂 岛津X射线衍射仪 XRD6100 1.2分析条件 测试参数 停留时间 Preset time： 60 sX光管电压(XG Voltage)： 40 kV狭缝 (Slit condition)： DS-1°， SS-1°， RS -0.3 mmX光管管流 (XG Current)： 40 mA强度单位(Unit)： Counts扫描模式 Scan mode： 步进扫描 0-20(fixed time)样品处理：取适量滑石粉填入铝制样品池，刮平，角度范围 Scan Range： 10-13°，24-26°轻轻压实 步长 step： 0.02° 结果讨论 滑石粉衍射谱图如图3所示，其中12.5°和25.1°附近的峰为绿泥石的峰.伴随着产地和伴生情况的不同，滑石粉中常混有少量的绿泥石，这些绿泥石成分与滑石粉成分非常接近，很难用化学手段去除，由于绿泥石特征峰位为12.5°，与温石棉的特征衍射峰12.1°非常相近，而且温石棉的衍射峰通常宽而弥散，通常需要根据24-26°的出峰情况来判断温石棉的含有情况。 图3滑石粉全谱图 按照中国药典给出的参数，对10-13°、24-26°区域进行精细扫描，得到石棉检测谱图如图4所示。 图4滑石粉中石棉的检测 根据衍射峰情况判断，24.3°没有衍射峰，说明样品中不含有温石棉，10.5°附近有很弱的衍射峰，说明样品可能含有少量的角闪石类石棉，需要进一步使用显微镜确认是否有纤维状物质.这里判定在20为12.5°和25.1°的峰应为绿泥石的干扰。 结论 本文根据中国药典四部的要求，使用岛津X射线衍射仪测试了滑石粉中石棉的含有情况，该方法操作简单，可以准确判定石棉的含有情况，对于国产滑石粉中常见的绿泥石对温石棉的干扰，本文也做了分析。 ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 中国药典明确规定，药用滑石粉中“不得检出石棉”。 本文使用岛津X射线衍射仪，按照中国药典要求，测定药用滑石粉中石棉含有情况，并对绿泥石对温石棉的干扰做了说明。