脚臭盐中异味物质检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-492Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-114采集方式： Scan/MRM 同时数据采集 Off-Flavor 异味分析系统分析脚臭盐中异味物质 GCMSMS-114 摘要：本文利用岛津公司 GCMS-TQ8050 三重四极杆气质联用仪和 AOC-6000 多功能自动进样装置结合 Smart Database 异味物质数据库，建立了脚臭盐中150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查2种脚臭盐的异味物质成分，发现多种小分子有机酸。 关键词： GCMS-TQ8050 AOC-6000 脚臭盐 异味物质 异味分析作为食品安全、环保领域中的重要组成部分已经越来越多的得到世界范围的关注。近年来，随着人们对环境和健康的重视，有关异味的投诉日益增多，近期，某市盐务管理局接到市民举报，称买回家的盐开封后有一股臭味，特别是在炒菜加热的时候，臭味更加严重。 目前异味物质的检测方法主要采用GCMS、GCMSMS。岛津异味分析系统采用固相微萃取进样，样品直接放置于顶空瓶中进行分析，避免了复杂的前处理过程。异味分析系统提供了完整的方法包和数据库，数据库登记了150种异味化合物的方法参数和感官信息(气味特征和臭气阈值等)。通过方法包和数据库可以方便快捷的建立多种异味化合物的筛查方法，并利用预建的标准曲线对检出物进行半定量，通过比较结果与阈值来确认引起异味的物质。 本文利用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪和AOC-6000多功能自动进样装置联用的异味分析系统，筛查了脚臭盐样品中异味物质，发现多种小分子有机酸。 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8050+AOC 6000 1.2分析条件 SPME 参数： SPME纤维： 1cmDVB/Carboxen/PDMS老化温度：270℃ 老化时间(萃取前)：15 min 平衡温度：80℃ 平衡时间：5 min 萃取时间：30 min 进样口温度：250℃ 解吸时间：2min 老化时间(萃取后)： 5 min GCMSMS条件： 色谱柱： InertSil Pure-WAX， Columns，30 m×0.25 mmx0.25 um， 柱温程序：50℃(5 min)_10℃/min 250℃(10min) 载气压力：83.5KPa 进样方式：不分流进样 接口温度：250℃ 检测器电压：调谐电压+0.3kv 1.3样品前处理 精密称取脚臭盐样品1.000g，置于顶空瓶中密封，采用 AOC-6000 固相微萃取进样。 结果讨论 2.1异味系统方法建立流程 使用方法包中的 TQ MS Wax AART 方法测定正构烷烃样品，用于调整目标组分的保留时间。正构烷烃样品色谱图见图1。使用方法包中的 TQ MS Wax Correct MRM 方法测定校正用内标样品，7利用此内标样品的数据，在没有目标组分标准品的情况下也可以得到目标组分的半定量浓度。内标样品色谱图见图2。 图1.正构烷烃色谱图 (10ug/mL) 图2.校正内标样品色谱图(100pg/L) 然后利用所得数据及 SmartDatabase Off-flavor 数据库建立筛查方法文件。GCMS-TQ8040可利用该方法对150种异味物质进行筛查。图3为 Smart Database Off-flavor 数据库的创建方法界面和方法创建完成界面。 图3. Smart Database Off-flavor数据库界面 2.2脚臭盐测试结果 脚臭盐样品谱图如下图5、图6所示，检测结果见表1、表2。 图4. 空白谱图 图5.深井岩盐样品谱图 表1.深井岩盐筛查结果(浓度单位：pg/mg) No. 英文名称 中文 保留时间 CAS号 估算 气味 气味特征 名称 (min) 浓度 阈值 1 Acetic acid 乙酸 12.024 64-19-7 15176 1000 Sour 2 Propionic 丙酸 13.336 79-09-4 11211 1000 Rancid， Pungent， Soy acid 3 Isobutyric 异丁酸 13.778 79-31-2 5026 1000 Rancid， Cheese， acid Butter 4 Butyric acid 丁酸 14.582 107-92-6 3415 1000 Rancid， Cheese， Sweat 5 Isovaleric 异戊酸 15.145 503-74-2 4331 100 Rancid， Sweat， Acid acid 6 n-Valeric 戊酸 15.994 109-52-4 749 1000 Sweat acid 7 Caproic acid 己酸 17.290 142-62-1 205 100 Sweat 图6.中盐样品谱图 表2.中盐筛查结果(浓度单位：) No. 英文名称 中文 保留时间 CAS 号 估算 气味 气味特征 名称 (min) 浓度 阈值 1 Acetic acid 乙酸 12.010 64-19-7 40621 1000 Sour 2 Propionic 丙酸 13.334 79-09-4 5048 1000 Rancid， Pungent， acid Soy 3 Isobutyric 异丁酸 13.781 79-31-2 598 1000 Rancid， Cheese， acid 14.581 Butter 4 Butyric acid 丁酸 107-92-6 505 1000 Rancid， Cheese， Sweat 5 异戊酸 503-74-2 2103 100 Isovaleric 15.144 Rancid， Sweat， acid Acid 6 n-Valeric 戊酸 15.993 109-52-4 344 1000 Sweat acid 7 Caproic acid 己酸 17.290 142-62-1 199 100 Sweat (x1，000，000) (x100，000) (x100，000) 7300255 1.00- 60.00>43.00 74.00>56.00 73.00>55.00 60.00>42.00 1.574.00>46.00 88.00>73.00 60.00>45.00 57.00>29.00 1.5--73.00>27.00 0.75- 1.0- 1.0- 0.50- A 0.5- 0.5- 0.25- 己酸 结论 岛津公司特色的 GCMS Off-flavor Analyzer 异味分析系统配备了 GCMS/GCMSMS 主机，以及专门为异味分析开发的异味数据库，并对引起异味的物质以及异味的感官信息(如气味描述以及气味阈值)进行了整理，加配全自动样品前处理单元，为用户在异味分析方面需求提供全面解决方案。本文筛查的两种脚臭盐样品，均发现多种小分子有机酸。 田岛津全球应用技术开发支持中心 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路华鑫天地期C 咨询电话：ttp：//www.shimadzu.com.cn 某市盐务管理局接到市民举报，称买回家的盐开封后有一股臭味，特别是在炒菜加热的时候，臭味更加严重。岛津GCMS Off-flavor Analyzer异味分析系统配备了GCMS主机（GCMS-QP2020或GCMS-TQ8050),以及异味数据库，也可同时连接Sniffer嗅辨仪。AOC-6000多功能自动进样装置采用固相微萃取进样模块，样品直接放置于顶空瓶中，避免了复杂的前处理过程。异味数据库登录有约150种异味化合物的方法参数和感官信息（气味特征和臭气阈值等），即使在异味分析方面知识和经验尚浅的分析人员，也可马上开始异味成分的分析。作者采用异味分析系统结合GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪，无需标准品即建立了150种异味物质的筛查方法，通过比较异味样品和非异味样品分析所得的数据，并采用数据库中生成的标准曲线进行半定量的分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，最后找到乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸等多种高于阈值的异味成分。